ГОСТ Р 50479-93 С. 2
Воронки Бюхнера 2, 3 или 4 по ГОСТ 9147.
Воронки по ГОСТ 25336 В-36-80 ХС или В-56-80 ХС.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с пределами измерения 0—100 *С, с
пределом допускаемой погрешности 2 “С.
Пипетки по НТД 6 -1 -5 , 6 -1 -1 0 .
Пипетки по НТД 2—1—1 или 3—1—1, 2—1—2 или 3—1—2.
Эксикатор по ГОСТ 25336 с подходящим агентом для сушки.
Палочки из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
Пробирки по ГОСТ 1770 2-20-14/23 ХС, 2-25-14/23 ХС.
Ступка по ГОСТ 9147 № 2.
Витамин РР (ниацин) по ФС 42—2357.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х. ч., растворы с (H2S04) = 0,05 моль/дм3, с (H2S04) =
=1,0 моль/дм3 и с (H:S04) = 2,5 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., растворы с (НО) = 0,5 моль/дм3 и с (НО) = 5 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч., растворы с (NaOH) = 4,0 моль/дм3, с (NaOH) =
= 10 моль/дм3.
Бром по ГОСТ 4109, х. ч.
Калий роданистый по ГОСТ4139, х. ч., или аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х. ч., растворы
массовой концентрации 100 г/дм3 и 10 г/дм3.
Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х. ч.
Кальция гидроокись по ГОСТ 9262. ч.
Метол по ГОСТ 25664. перекристаллиэованный, раствор массовой концентрации 80 г/дм3 в
соляной кислоте с (НС1) = 0,5 моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, х. ч.. раствор массовой концентрации 800 г/дм3.
Фенолфталеин по ГОСТ 4919, 1 раствор массовой концентрации 10 г/дм3.
Уголь активированный.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Фильтры обеззоленные по НТД.
П ри м с ч а н и с . Допускается использование другой аппаратуры, реактивов и материалов с технически
ми и метрологическими характеристиками нс ниже указанных.
4. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
4.1. П р и г о т о в л е н и е о с н о в н о г о с т а н д а р т н о г о р а с т во р а в и т а м и н а РР
к о н ц е н т р а ц и и 0,1 мг/см3
Навеску витамина РР массой 0,050 г помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3,
добаатяют 300 см3 воды и 5 см3 раствора серной кислоты c(H2S04) = 2,5 моль/дм3. После раство
рения витамина РР доводят объем до метки водой, тщательно перемешивают и переносят в склянку из
темного стекла с притертой пробкой. Хранят раствор в холодильнике не более 3 мес.
4.2. П р и г о т о в л е н и ер а б о ч е г о с т а н д а р т н о г ор а с т во р а в и т а м и н аРР
к о н ц е н т р а ц и и 2 мкг/см3
В день проведения анализа 2 см3 основного стандартного раствора витамина РР (п. 4.1)
пипеткой вносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем доводят водой до метки и тщательно
перемешивают.
4.3. П р и г о т о в л е н и е б р о м н о й воды
За 5 дней до проведения анализа в склянку темного стекла с притертой пробкой вносят 100 см3
поды и (в вытяжном шкафу) 5—6 см3 брома, энергично встряхивают. Склянку с бромной водой
хранят в вытяжном шкафу в защищенном от света эксикаторе.
4.4. П р и г о т о в л е н и е р о д а н б р о м ид но г о р ас т вор а
Роданбромндный раствор готовят в вытяжном шкафу непосредственно перед применением.
К охлажденной на лцау бромной воде (п. 4.3), взятой в объеме, необходимом для анализа,
прнбаатяют по каатям охлажденный раствор роданистого калия или аммония массовой концент
рации вначале 100 г/дм3, затем 10 г/дм3 до полного обесцвечивания брома.
После этого постепенно, небольшими порциями вносят углекислый кальций до прекращения
выделения пузырьков газа и образования осадка. Раствор фильтруют в склянку из темного стекла с
притертой пробкой и оставляют на ледяной бане.
235