ГОСТ 30648.2-99
5.2П о д г о т о в к а к п р о в е д е н и ю и з м е р е н и й
5.2.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия
Растворяют 400 г гидроокиси натрия в 600 см3дистиллированной воды.
5.2.2 Приготовление смеси нейтральной саш и катализатора
Смешивают 100 г сульфата калия с 0.4 г сульфата меди, смесь измельчают в ступке.
5.2.3 Приготовление раствора индикатора
Растворяют 0.075 г метилового красного и 0.200 г метиленового голубого, или 0.045 г метило
вого красного и 0.200 г бромкрезолового зеленого, или 0.045 г метилового красного и 0.010 г
бриллиантового зеленого в 100 см3ацетона.
5.2.4 Приготовление раствора для поглощения аммиака
5.2.4.1 Для измерения массы азота с индикацией точки эквивалентности с помощью потенци
ометрического анализатора растворяют 40 г борной кислоты в 1000 см3 дистиллированной воды
температурой (45±5)*С и охлаждают до (20±5)“С.
5.2.4.2 Для измерения массы азота методом ручного титрования с индикацией точки эквива
лентности по изменению окраски индикатора в 1000 см3раствора борной кислоты, приготовленной
по 5.2.4.1, вносят 25 см3одного из растворов индикаторов, приготовленных по 4.2.3.
5.2.5 Приготовление раствора сшянои кислоты молярной концентрации с (НС!) = О,I моль/дм3и
с (НО) = 0,2моль/дм3
В соответствии с инструкцией к стандарт-титру вносят соответственно содержимое одной или
двух ампул стандарт-титра соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят
дистиллированной водой до метки и перемешивают.
5.2.6 Подготовка сульфата аммония
Перед использованием сульфат аммония высушивают при (102±2) “С не менее 2 ч.
5.2.7 Подготовка прибора для отгонки аммиака и »п/юпаривание* по 4.2.6.
5.3Проведен ие измерения
5.3.1 В пробирку или колбу Кьельдаля помешают несколькостеклянныхтрубочек или кусочков
фарфора. 5—7 г смеси солей по 5.2.2 и пробу продукта по 4.3.1.
Затем в пробирку или колбу Кье.зьааля отмеряют цилиндром 10 см3серной кислоты, приливая
осторожно по стенкам колбы или пробирки и смывая с них капли или частицы продукта.
Осторожно круговыми движениями перемешивают содержимое пробирки или колбы и остав
ляют в покое на 5 мин. Затем отмеряют цилиндром 10см3 перекиси водорода иаккуратно приливают
ее по стенке пробирки (колбы) или помещают в ту же пробирку (колбу) 0,5 г калия перманганата.
Содержимое пробирки (колбы) осторожно круговыми движениями перемешивают, не допуская
сильного вспенивания, и оставляют в покое на 10—15 мин.
5.3.2 Пробирку или колбу закрывают стеклянными колпачками, устанавливают в гнезда алю
миниевого блока, помешенного на электроплитку, и соединяютс системой отвода кислотных паров.
Устанавливают регулятор нагрева плитки в среднее положение.
После прекращения бурного вспенивания содержимого пробирки или колбы устанавливают
регулятор нагрева плитки в положение, соответствующее максимуму. Степень нагревания считают
достаточной, когда пары кипящей кислоты конденсируются в верхней трети тубуса пробирки или
колбы. Время от времени содержимое пробирки или колбы перемешивают, смывая обуглившиеся
частицы со стенок пробирки или колбы. Нагревание продолжают до тех пор, пока содержимое
пробирки или колбы не станет прозрачным, пазево-желтого цвета. После осветления содержимого
пробирки или колбы продолжают минерализацию от 30 до 60 мин, когда жидкость в пробирке или
колбе приобретет голубоватый цвет или станет бесцветной. Затем пробирку или колбу удаляют из
блока и охлаждают до (20±5) "С. Охлажденный минеразизат должен быть жидким или жидким с
небольшим количеством мелких кристаллов. Стеклянные колпачки ополаскивают 5—10 см3дис
тиллированной поды над пробиркой или колбой.
Кохлажденному минерализату по 5.3.2 добавляют цилиндром от 20до 25 см3дистиллированной
воды, перемешивают круговыми движениями до возможного растворения кристазлов и охлаждают
до (20±5) "С.
При назичии черных частиц на горловине пробирки или колбы и если они не захватываются
парами кислоты при минеразизацин или кислотой при перемешивании содержимого пробирки или
колбы следует охладить пробирку или колбу до (20±5) *С и смыть эти частицы в пробирку или колбу
от 5 до 10 см3дистиллированной воды, затем продолжить минерализацию, как описано выше.
Если при минерализации сжигаемая смесь долго остается темной или затвердевает при охлаж
дении, то минерализация прошла неполно. В таких случаях повторяют минерализацию, используя
или меньшую массу продукта или больший объем кислоты (15 см3вместо 10 см3). В конце минера
лизации остаточный объем минерализата должен быть не менее 5 см3.
5.3.3 Пробирку или колбу с подготовленными минералнзатами продукта по 5.3.1 и 5.3.2
6