ГОСТ 30648.2-99
присоединяют к перегонному аппарату по приложению Л (рисунок Л.6), подготовленному («пропа
ренному*) по 4.2.6.
5.3.4 При измерении массы азота методом ручного титрования в коническую колбу гаи с
помощью потенциометрического анализатора в химический стакан вместимостью 250 см’ отмери
вают цилиндром 20 см’ соответственно смесь раствора борной кислоты с раствором индикатора по
5.2.4.2 или раствор борной кислоты по 5.2.4.1 и помешают их под конец холодильника так. чтобы
он был значительно ниже поверхности раствора борной кислоты.
5.3.5 Вделительную воронку перегонного аппарата по приложению А (рисунок Л.6) отмеряют
цилиндром 50 см’ раствора гидроокиси натрия по 5.2.1. осторожно открывают зажим воронки и, не
допуская выбросов, переливают его в пробирку или колбу Кьельдаля. Зажим воронки сразу закры
вают. открывают зажим на линии подачи пара in колбы-парообразователя в пробирку или колбу
Кьельдаля.закрывают зажим на отводе пара из колбы-парообразователя.
5.3.6 Дистилляцию ведут до достижения объема дистиллята от 80 до 90 см’ (время перегонки
окаю 10 мин). Температура волы на выходе из холодильника должна быть (20±6) "С.
5.3.7 При измерении массы азота методом ручного титрования с индикацией точки эквива
лентности по изменению окраски индикатора, содержимое конической колбы с раствором индика
тора. борной кислоты и дистиллятом титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации 0,2
моль/дм’ по 5.2.5 до следующего изменения цвета:
от зеленого до серого —при использовании метиленового голубого;
от зеленого до серо-желтого —при использовании бромкрезаювого зеленого;
от зеленого до серо-желтого —при использовании бриллиантового зеленого.
Для более объективной оценки цвета дистиллят титруют до цвета, соответствующего свеже
приготовленному раствору (образец сравнения цвета), состоящему из объема воды, соответствую
щего количеству дистиллята. 20 см’ раствора борной кислоты с индикатором.
5.3.8 При измерении массы азота методом ручного титрования с индикацией точки эквива
лентности с помощью потенциометрического анализатора электроды анализатора погружают в
коническую колбу с раствором борной кислоты и дистиллятом и титруют содержимое колбы
раствором соляной кислоты малярной концентрации 0,1 моль/дм’ по 5.2.5 до достижения значения pH
= 5,4. Проводят отсчет объема кислоты, затраченной на титрование содержимого колбы.
5.3.8.1 При измерении массы азота методом автоматического титрования с индикацией точки
эквивалентности с помощью потенциометрического анализатора работу проводят в следующем
порядке.
11одключают блок автоматического титрования к потенциометрическому анализатору согласно
инструкции, прилагаемой к блоку. Подключают блок и анализатор к сети и прогревают их в течение К)
мин. Заполняют дозатор блока автоматического титрования раствором соляной кислоты моляр ной
концентрации 0.1 моль/дм’ по 5.2.5. Настраивают потенциометрический анализатор на диапа зон.
включающий значение 5,4 ед. pH. Настраивают блок автоматического титрования на точку
эквивалентности.равную 5,4 ед. pH. и устанавливают на блоке значение pH. начиная с которого
подача соляной кислоты должна вестись по каплям —5,0 ед. pH.
Устанавливают время выдержки после окончания титрования, равное 15 с.
В коническую колбу со смесью конденсата с раствором борной кислоты помещают стержень
магнитной мешалки. Включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического
анализатора и сливную трубку дозатора блока автоматического титрования.
Включают кнопку «Пуск* блока автоматического титрования, а спустя 2—3 с кнопку «Выдерж
ка*. При этом раствор соляной кислоты начинает поступать издозатора блока в колбу с дистиллятом,
нейтрализуя последний. По достижении точки эквивалентности и после времени выдержки 15 с
процесс нейтрализации автоматически прекращается, а на панели блока автоматического титрова
ния зажигается сигнал «Конец». После этого отключают все кнопки. Проводят отсчет объема
раствора кислоты, затраченного на нейтрализацию.
5.3.9 Параллельно проводят контрольный опыт, как указано в 4.3.4.
5.3.10 Точность метода в зависимости от результатов анализа периодически подтверждают
контрольными измерениями.
5.3.10.1 Для подтверждения полноты освобождения всего азота при сжигании и перегонке про водят
минерализацию смеси 1см’ воды. 0,0800 г /.-триптофана или 0,0600 г лизина моногидрохлорида.
Далее проводят измерения в соответствии с 5.3.1—5.3.8.
5.3.10.2 Для подтверждения полноты перегонки проводят перегонку смеси, состоящей из
10 см’ раствора сернокислого аммония молярной концентрации 0,05 моль/дм3 и 20 см’ дистилли
рованной воды. Далее проводят измерения в соответствии с 5.3.3—5.3.8.
5.4 О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Обработка результатов —в соответствии с 4.4.
7