ГОСТ 30648.2-99
4.2.1 Приготовление смешанного катализатора
Смешивают одну весовую часть сернокислой меди и 30 весовых частей сернокислого калия,
тщательно растирают в ступке до получения мелкозернистого порошка.
4.2.2 Приготовление водного раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НС1) =
= 0,2 моль/дм’
Используют стандарт-титр соляной кислоты.Раствор готовят в соответствии с правилами,
приложенными к комплекту, но используют два стандарт-титра.
4.2.3 Приготовление водногораствора борной кислоты массовой концентрации 40 г/дм’
40.00 г борной кислоты растворяют в 500 см5дистиллированной воды температурой (45±5) *С
в мерной колбе вместимостью 1000 см’. После охлаждения раствора до (20±5) *С объем в колбе
доводят до метки водой и перемешивают.
4.2.4 Приготовление смешанного индикатора
0,200 г метилового красного и 0,100 г метиленового голубого (или 0.100 г бромкрезолового
зеленого) помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют вэтиловом спирте идоводят
объем до метки.
4.2.5 Приготовление водного раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 400 г/дм-
400.00 г гидроокиси натрия растворяют в фарфоровом стакане в 700 см3 дистиллированной
воды, перемешивают до полного растворения, охлаждают раствор до (20±5) “С, переносят в мерную
колбу вместимостью 1000 см\ доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.
4.2.6 Подготовка прибора для отгонки аммиака
Собирают перегонный аппарат но приложению А (рисунок A.I).
В бачок-парообразователь I через воронку’ 2 наливают дистиллированную воду (примерно на
гД объема) и открывают кран 3 и зажим 4. Нагревают воду в бачке на газовой горелке или
электрической плитке П. Присоединяют пустую колбу Кьелцдаля 10к каплеуловителю 7и воронке
для гидроокиси 5 и после того, как вода в бачке закипит, закрывают кран 3. Включают
холодильник 8, подставляют под него пустую коническую колбу 9 и 5—10 мин «пропаривают
прибор».
4.3 П р о в е д е н и е и з м е р е н и й
4.3.1 При измерении массовой доли белка в любом продукте масса сухих веществ, содержа
щихся в пробе, не должна превышать 0,15 г.
В стаканчик для взвешивания или стеклянную бюксу с крышкой взвешивают пробу жидкого
продукта массой от 1.000до 2.000 г. Продукт из стаканчика (бюксы) переливают в колбу Кьельдаля.
Пустой стаканчик (бюксу) с крышкой вновь взвешивают и по разнице между массой стаканчика
(бюксы) с крышкой с продуктом и массой пустого стаканчика (бюксы) с крышкой устанавливают
массу взятого продукта.
В стаканчик с крышкой и вложенной в него стеклянной палочкой, не выступающей за его
края, взвешивают пробу пастообразного продукта массой от 0,2000 до 0.3000 г. С помощью палочки
переносят продукт в колбу Кьельдаля. Пустой стаканчик с крышкой и палочкой вновь взвешивают и
по разнице устанавливают массу взятого продукта.
В сухой пробирке, свободно входящей в горло колбы Кьельдаля, взвешивают пробу сухого
продукта массой от 0,1000 до 0,2000 г. Содержимое пробирки осторожно переносят в колбу Кьель
даля. Пустую пробирку вновь взвешивают и по разнице между первым и вторым взвешиванием
определяют массу взятого продукта.
Добавляют в колбу Кьельдаля 1,50—2.00 г смешанного катализатора и затем осторожно при
ливают 5 см’ концентрированной серной кислоты. Колбу прикрывают насадкой или стеклянной
воронкой и приступают к нагреванию в наклонном положении под углом 45 \ Устанавливают
регулятор нагрева нагревательного прибора в среднее положение.
Следят за тем. чтобы жидкость в колбе непрерывно кипела и на стенках колбы не оставалось
черных несгоревших частиц, смывая их легкими круговыми движениями.
При наличии черных частиц на горловине колбы, если они не захватываются конденсатом паров
кислоты в период кипения или кислотой при перемешивании содержимого колбы, следует хорошо
охладить колбу, смыть эти частицы в колбу небольшим количеством воды, затем продолжить сжигание.
После того, как жидкость в колбе обесцветится (допускается слегка зеленоватый оттенок), нагрев
продолжают еще втечение 30 мин. Дают колбе остытьдо (2<)±5) “С, к содержимому приливают, обмывая
стенки колбы, от 20 до 30 см3дистиллированной воды и приступают к отгонке аммиака.
Если при минерализации смесь долго остается темной или затвердевает при охлаждении,
вероятно происходит неполное сжигание.В таких случаях используют больший объем серной кис
лоты (10 см* вместо 5 см3).
4.3.2 После «пропаривания прибора» по 4.2.6 открывают краны 3 и 6 и закрывают зажим 4 (см.
рисунок А.I). Под холодильник подставляют вместо пустой колбы колбу с 20 см3 борной кислоты
3