ГОСТ Р 51457-99
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное»
Альтернативный метод с применением пробирок для экстрагирования жира
эфира — в балтывают.
А.1.5.7 Центрифугируют закрытую пробирку нс менее 5 мин.
При отсутствии центрифуги закрытую пробирку оставляют в штативе на 30 мин до полного разделения
слоев жидкости. Допускается охлаждение пробирки под струей водопроводной воды.
А.1.5.8 Осторожно вынимают пробку, ополаскивают се и внутреннюю поверхность горловины пробирки
небольшим количеством смешанного растворителя, собирая смывную жидкость в экстракционную пробирку.
А.1.5.9 Вставляют в пробирку устройство типа сифона или промывалки гак. чтобы конец длинной труб
ки находился приблизительно на 4 мм выше границы раздела между слоями. Трубки устройства должны прохо
дить параллельно оси экстракционной пробирки.
Нс допуская попадания водного слоя, осторожно переносят отстоявшийся сдой жидкости из пробирки в
колбу для сбора жира, содержащую несколько кусочков вспомогательного материала для кипения, применение
которого нс обязательно при использовании металлических чашек. Ополаскивают трубку, через которую перено
сили жидкость, небольших! количеством смешанного растворителя, собирая смывную жидкость в колбу с жиром.
А.О Введение
При использовании пробирок для экстрагирования жнра с сифонными соединительными деталями или
фитингамн-промывалками должна применяться методика, установленная настоящим приложением (см. рису
нок АЛ).
А. 1 Метод
А.1.1 Подготовка проб по 6.2.
А.1.2 Навеска для испытаний по 7.1. но с использо
ванием пробирок для экстрагирования жнра толщиной сте
нок <1.5 ± 0.5) мм.
Навеска для испытании должна, по возможности, по
лностью переноситься на дно экстракционной пробирки.
А. 1.3 Контрольная проба по 6.2.4.
АЛ.4 Подготовка колбы для сбора жира по 6.3.
АЛ .5 Проведение определения
А.1.5.1 К навеске для испытаний добавляют 10 см3
соляной кислоты гак. чтобы смыть пробу на дно пробирки,
и тщательно перемешивают.
АЛ.5.2 Сосуд помешают в кипящую водяную баню, в
блок для сжигания или на плитку и перемешивают до получе
ния однородного раствора, нс допуская обугливания.
АЛ.5.3 Сосуд оставляют на 10—20 мин в кипящей
водяной бане или кипятят на плитке в течение 10 мин. За
тем охлаждают в проточной воде.
АЛ.5.4 В экстрактор с раствором приливают 10 см3
этилового спирта и осторожно, тщательно перемешивают
на дне экстрактора.
Если мокрое озоленне выполнено нс в экстракцион
ной колбе, а в другом сосуде, то содержимое сосуда перели
вают в экстракционную колбу. Сосуд последовательно
ополаскивают 10 см3этилового спирта. 25
см3лиэтилового
а) с соединительными б) с соединительными
эфира и 25 см3 петролейного эфира. После ополаскивания
частями сифона частями промывного жидкость сливают в экстракционную колбу. После добав
типа
ления этанола содержимое экстракционной колбы переме
Рисунок А.I Примеры экстракционных
шивают. а
з
после добавления диэтилового и петролейного
А. 1.5.5 Добавляют 25 см3 диэтилового эфира, закры
вают пробирку пробкой, насыщенной водой, или притертой пробкой, смоченной водой, и встряхивают так,
чтобы не образовались стойкие эхтульсни. периодически переворачивают в течение I мин. При необходимости
охлаждают пробирку проточной водой, затем осторожно удаляют пробку и ополаскивают се и горло пробирки
небольшим количеством смешанного растворителя, используя промывалку так. чтобы промывочный раствор
попадал в пробирку.
А.1.5.6 Добавляют 25 см3 петролейного эфира, закрывают пробирку повторно пробкой, смоченной во
дой. и осторожно встряхивают пробирку в течение 30 с, как установлено в А.1.5.4.
пробирок
6
38