ГОСТ Р 51457-99
7.2.2 Сосуд оставляют на 10—20 мин в кипящей водяной бане или кипятят на плитке в тече
ние 10 мин. Затем охлаждают в проточной воде.
7.2.3 В экстрактор с раствором приливают 10 см’ этилового спирта и осторожно, но тщатель
но перемешивают, переливая раствор из нижнего резервуара экстрактора в верхний и обратно.
Если мокрое озоление выполнено не в экстракционной колбе, а в другом сосуде, то содержи
мое сосуда переливают в экстракционную колбу. Сосуд ополаскивают последовательно 10 см1эти
лового спирта, 25 см3 диэтилового эфира и 25 см1 петролейного эфира. После
ополаскивания жидкость сливают в экстракционную колбу. После добавления этанола
содержимое экстракцион ной колбы перемешивают, а после добавления диэтилового и
петролейного эфира —взбалтывают.
7.2.4 Доба&ляют 25 см3диэтилового эфира, закрывают экстрактор корковой пробкой, насы
щенной водой, или притертой пробкой, смоченной водой, и интенсивно встряхивают, не допуская
образования устойчивой эмульсии. В течение 1мин при горизонтальном положении экстрактора
и напраатенном вверх малом резервуаре переливают раствор из большого резервуара в малый и
обратно. При необходимости охлаждают экстрактор в проточной воде.
7.2.5 Осторожно извлекают пробку и ополаскивают ее и горло экстрактора раствором сме
шанного растворителя, сливая ополоски в экстрактор или колбу для сбора жира. Добаатяют 25 см3
петролейного эфира. Закрывают экстрактор повторно смоченной водой корковой пробкой или по
вторно смоченной притертой пробкой. Осторожно встряхивают и перемешивают содержимое в
течение 30 с в соответствии с 7.2 3.
7.2.6 Экстрактор центрифугируют в течение от I до 5 мин при частоте вращения от 500 до
600 мин"1. При отсутствии центрифуги отстаивают содержимое экстрактора не менее 30 мин до об
разования четкой границы раздела воды и жира, растворенного в эфирах.
7.2.7 Вынимают пробку, ополаскиатют ее и горлышко экстрактора смешанным растворителем,
сливая ополоски внутрь экстрактора. Если граница раздела располагается ниже цилиндрической
части экстрактора, соединяющей нижнюю и верхнюю емкости, то осторожно добавляют в экстрак тор
дистиллированную воду для подъема этой границы.
7.2.8 Аккуратно переливают по возможности большую часть слоя жира, растворенного в эфи
рах. в колбудля сбора жира, удерживая экстрактор за малую емкость, не допуская при этом перели
вания водного слоя.
7.2.9 Ополаскивают внутреннюю часть горлышка экстрактора смешанным растворителем,
сливая ополоски в колбу для сбора жнра, не допуская попадания смешанного растворителя на на
ружную поверхность экстрактора.
7.3 Второе экстрагирование
Второе экстрагирование проводят в соответствии с 7.2.3—7.2.9, используя 15см3 диэтилового и
15 см3петролейного эфиров.
7.4 Третье экстрагирование
Третье экстрагирование проводят в соответствии с 7.2.3—7.2.9. не добавляя этиловый спирт,
используя 15 см3диэтилового и 15 см3 петролейного эфиров.
Длясыра и плааленого сыра массовой долей жнра менее 3
%
третье экстрагирование не проводят.
7.5 Ополаскивают внутреннюю поверхность горла колбы для сбора жнра смешанным раство
рителем и устанавливают ее в аппарат для перегонки. Из колбы уддтяют перегонкой как можно
больше растворителей и этилового спирта. При использовании химических стаканов или чашек для
сбора жира растворители и спирт из них уддтяют выпариванием.
7.6 Нагревают колбу в горизонтальном положении в сушильном шкафу при температуре
(102 » 2) "С втечение 1ч (для стеклянных колб — не менее 1ч; для металлических чашек — не менее
0,5 ч). Колбу помешают в эксикатор, охлаждают до температуры (20 i 2) *С и взвешивают с
отсчетом результата до 0.0001 г.
7.7 Вновь нагревают колбу, охлаждают и взвешивают колбу по 7.6 до тех пор, пока разница в
массе между последовательными взвешиваниями не будет превышать 0,0005 г.
Если при одном из взвешиваний после высушивания будет увеличение массы, .для расчетов
принимают результаты предыдущего взвешивания.
7.8 В колбу для сбора жнра добадляют 25 см3петролейного эфира, осторожно нагревают и пе
ремешивают до полного растворения экстрагированного вещества. Если экстрагированное веще
ство полностью растворилось в петролейном эфире, за результат измерения массовой доли жнра
принимают результат взвешивания, полученный в соответствии с 7.7.
436