ГОСТ Р 51457-99
6 Подготовка к определению
2
6.1 Для проверки качества реактивов проводят определение с использованием настоящей мето
дики и реактивов, заменяя пробу продукта на 10 см3дистиллированной воды (контрольный опыт).
Если масса остатка в этом определении превышает 0.5 мг, то реактивы подвергаются дополнительной
проверке. Для этого проводится перегонка по 100 см3диэтилового и петролейного эфиров соотве
тственно. Масса остатка после перегонки не должна превышать 0,5 мг. Мри неудовлетворительных
результатах определения проводят замену реактивов или повторную перегонку эфиров.
6.2 Корковые пробки обрабатывают сначаладиэтиловым, а затем петролейным эфирами, по
сле чего помещают на 20 мин в воду температурой (60 ± 2) *С и выдерживают в ней до охлаждения
для насыщения водой перед использованием.
6.3 Подготовка пробы
6.3.1 В измельчающее устройство помещают (50
1
1) г пробы продукта, измельчают и тща
тельно перемешивают до получения пастообразной массы.
6.3.2 Пробу готовят непосредственно перед определением. Очистку измельчающего уст
ройства проводят после подготовки каждой пробы продукта.
6.3.3 Проба для контрольного опыта
В качестве пробы для контрольного опыта вместо продукта используют 10 см3дистиллирован
ной воды. Контрольный опыт проводится по разделу 7.
6.4 Подготовка колбы для сбора жира
Колбу или чашку с материалом для облегчения кипения высушивают при (102
1
2) *С в су
шильном шкафу в течение 1 ч. после чего колбу или чашку охлаждают до (20 ±2) "С в эксикаторе
(для стеклянных колб — в течение I ч; дтя металлических чашек — в течение 30 мин). Колбу или
чашку взвешивают с отсчетом результата до 0,1 мг.
6.5 Приготовление рабочего раствора соляной кислоты (НС1)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят 625 см3концентрированной соляной кислоты
(плотностью р о 1,19 г/см3) и доводят объем дистиллированной водой до метки.
7 Проведение определения
7.1Дтя сыра массовой долей жира до 30
%
отбирают навеску продукта массой 3.000 г. Дтя
сыра массовой долей жира более 30 % отбирают навеску продукта массой от 1,000до 3,000 г. Навес
ку продукта помешают в нижний (малый) резервуар экстрактора (см. рисунок 1), массу навески
продукта определяют непосредственно в экстракторе.
Массу навески продукта допускается определять на пластинке из целлюлозной пленки. Плас
тинку с навеской продукта складывают и помещают в экстрактор.
До сливаПосле слива
I — раствори
1
сль: 2 — водный слой; .? — noncpvnoctv рэалела при мерном aKClpaiированнн:
4 — поверх носи, р.пасла при то р о м экстра! про вам ии
Рисунок 1 — Слив экстрагированного жира
7.2 Первое экстрагирование
7.2.1В экстрактор с навеской продукта добавляют от 8 до 10 см3раствора соляной кислоты,
затем экстрактор помещают в кипящую водяную баню, в блок для сжигания или на плитку и пере
мешивают до получения однородного раствора, но не допуская обугливания.
35
3