С. 4 ГОСТ 9794-74
3.3. Подготовка к испытанию
3.3.1. Приготовление раствора карбоиатсульфита
Раствор 1. 40 г углекислого безводного натрия растворяют в 200 см’ дистиллированной воды.
Раствор II. 7,5 г сернистокислого натрия растворяют в 50 см’ дистиллированной воды.
К раствору II постепенно добавляют раствор 1, перемешивают и фильтруют через бумажный
фильтр. Приготовленный раствор карбоиатсульфита хранят в склянке из темного стекла не более
одного месяца при комнатной температуре.
3.3.2. Приготовление раствора молнбденовокислого аммония
Раствор I. 25 г молибденовокислого аммония растворяют в 300 см’ дистиллированной воды.
Раствор II. 75 см’ серной кислоты растворяют в 125 см’ дистиллированной волы.
Раствор II постепенно добавляют к раствору I и перемешивают.
Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке или в склянке из темного стекла
при комнатной температуре в течение одного месяца.
3.3.3. Приготовление стандартного раствора фосфата
4,394 г фосфорнокислого однозамешенного калия вносят в мерную колбу вместимостью
1000 см’, растворяют в дистиллированной воде, объем доводят до метки дистиллированной водой,
приливают пять капель хлороформа и перемешивают.
10 см’ приготовленного раствора пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 500 см’,
доливают дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Этот раствор является стандартным и содержит 0,02 мг фосфора в 1см’.
3.3.4. Проведение цветной реакции
Вмерные колбы вместимостью по 100см’вносят следующие количества стандартного раствора
в мл: 1; 2; 3; 4; 5; 6, что соответствует содержанию фосфора в колбах: 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10 и
0,12 мг.
Одновременно готовят контрольную колбу вместимостью 100 см’, в которую вносят вместо
стандартного раствора фосфата 3 см’ дистиллированной воды.
Во все колбы добавляют по 2 см’ раствора молибденовокислого аммония и по 2 см’ раствора
гидрохинона. Через 10 мин добавляют по каплям пипеткой К) см’ раствора карбоиатсульфита.
Содержимое каждой колбы доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Через 15 мин измеряют интенсивность синей окраски растворов на спектрофотометре при
длине полны 630 нм или на фотозлектроколорнметре с красным светофильтром вкювете столщиной
поглощающего спет слоя I см в отношении дистиллированной воды.
Из полученной величины оптической плотности стандартных растворов вычитают величину
оптической плотности контрольного раствора.
3.3.5. Построение градуировочного графика
По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой
бумаге размером 20
х
20 см градуировочный график.
На оси абсцисс откладывают концентрацию фосфора (мг в 100 см’ окрашенного раствора); на
оси ординат —соответствующую оптическую плотность.
Градуировочный график должен проходить через начало координат. Пример градуировочного
графика дан в приложении.
3.4. Проведение испытания
3.4.1. 3 г измельченной пробы взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более
0.001 г и переносят в колбу Кьельдаля. В колбу наливают 15 см’ серной кислоты, устанавливают ее
в наклонное положение под углом 40’ и нагревают в течение 5 мин на электрической плитке
(колбонагревателе или газовой горелке). Колбу охлаждают, добавляют 10 см’ перекиси водорода и
снова нагревают. Если раствор темнеет, добавляют еще 5—10 см’ перекиси водорода и снова
нагревают. Нагревают и добавляют перекись водорода до тех пор. пока раствор в колбе после
кипячения в течение 15 мин не будет светлым и прозрачным.
После остывания горло колбы смывают дистиллированной водой из промывалки и нагревают
содержимое до кипения.
Минерализацию пробы считают законченной, если бесцветная прозрачная жидкость не темнеет
при охлаждении.
Содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см’, доводят
дистиллированной водой до метки и перемешивают. Затем 4 см’ минерализата из колбы вместимос
тью 250 см’ переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’ и добавляют для нейтрализации
свободной серной кислоты 1н. раствор едкого натра. Необходимое количество раствора едкого натра
34