С. 2 ГОСТ 9794-74
насос стеклянный водоструйный лабораторный по ГОСТ 23932 или пластмассовый:
кааба для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 23932;
фильтр стеклянный № 3 или 4 по ГОСТ 23932;
колбы Кьельдаля вместимостью 150 или 250 см5по ГОСТ 23932;
колба мерная вместимостью 1000 см5 по ГОСТ 1770;
стакан химический вместимостью 250 см5по ГОСТ 25336;
промывалка;
цилиндры вместимостью 50, 100, 250 и 500 см3 по ГОСТ 1770;
палочка стеклянная;
эксикатор по ГОСТ 23932;
пипетка Пастера;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026;
кальций хлористый безводный по ГОСТ 4568;
кислота азотная по ГОСТ 4461. плотностью 1.4 г/см5;
кислота серная по ГОСТ 4204. плотностью 1.84 г/см3;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
хинолин;
натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931;
кислота лимонная по ГОСТ 3652;
ацетон по ГОСТ 2603.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление осаждающего реактива
Раствор I. 70 г молибденовокислого натрия растаоряют в 150 см3дистиллированной воды.
Раствор II. 60 г лимонной кислоты растворяют в 150 см3дистиллированной волы и добавляют
85 см3азотной кислоты.
К раствору I постепенно добавляют раствор II при непрерывном помешивании стеклянной
палочкой.
Раствор III. К 100 см3 дистиллированной воды добавляют 35 см3 азотной кислоты и 5 см3
хинолина.
Раствор III постепенно добавляют к смеси растворов I и II при непрерывном перемешивании
и выдерживают 24 ч при комнатной температуре. Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр
в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добааляют 280 см3 ацетона и доводят объем до метки
дистиллированной водой.
Реактив хранят в плотно закрытой пластмассовой бутылке в темном месте при комнатной
температуре не более трех месяцев.
2.4. Проведение исныгания
2.4.1. 3 г измельченной пробы взвешивают на лабораторных весах с погрешностью не более
0,001 г и переносят в колбу Кьельдаля. В колбу наливают 20 см3азотной кислоты, устанаалнвают
ее в наклонное положение под утлом 40* и нагревают в течение 5 мин на электрической плитке
(колбонагревателе или газовой горелке).
Затем охлаждают, добааляют 5 см3серной кислоты и снова нагревают. В процессе минерали
зации при потемнении раствора периодически добааляют азотную кислоту пипеткой Пастера.
Нагревание продолжают до обесцвечивания раствора и появления белых паров.
После этого колбу охлаждают, добааляют 15см3дистиллированной воды и нагревают в течение
К) мин.
Содержимое колбы охлаждают, количественно переносят в химический стакан вместимостью
250 см3, смывая стенки колбы дистиллированной водой, идобааляют 10см3азотной кислоты. Объем
раствора доводят дистиллированной водой до 100 см3, пользуясь меткой, предварительно нанесен
ной на наружной стороне стакана.
2.4.2. К содержимому стакана приливают 50 см3 осаждающего реактива, стакан закрывают
часовым стеклом и кипятят в течение I мин на электрической плитке. Затем охлаждают до комнат ной
температуры при периодическом перемешивании стеклянной палочкой.
Содержимое стакана с образовавшимся желтым осадком фильтруют с помощью водоструйного
насоса через стеклянный фильтр.
Стеклянный фильтр предварительно высушивают при температуре (200 ± 5) *С в течение
30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с погрешностью не балее 0,001 г.
32