Стр. 9 ГОСТ 22221.4— 76
переносят в стакан, в котором производилось осаждение. Воронку
протирают кусочком фильтра и присоединяют к осадку. К осадку
приливают 50 мл буферного раствора, 100 мл горячей воды и на
гревают содержимое стакана в течение 30 мин при температуре,
близком к кипению. По истечении указанного времени раствор ох
лаждают в проточной воде, прибавляют 3 мл раствора триэтанол
амина. 0,02—0,3 г индикатора ксиленолового оранжевого и титру
ют раствором трилона В до изменения окраски раствора из фио
летовой в желтую.
4.2.2. Для концентратов при содержании барита свыше 2%
Навеску концентрата массой 0,3—0.5 г помещают в колбу вме
стимостью 250 мл, прибавляют 2 г сернокислого калия, приливают
30 мл соляной кислоты и нагревают содержимое колбы, добавляя
перекись водорода по каплям. Раствор выпаривают досуха, не пе
рекаливая остатка. Остаток охлаждают, приливают 5 мл соляной
кислоты и вновь выпаривают до влажных солен. Прилинают 100 мл
горячей воды и кипятят 3—5 мин до полного осветления раствора.
Если раствор окрашивается в желтый цвет или мутнеет из-за выде
ления гидрата окиси железа, прибавляют 3 -5 г сернокислого гид-
роксиламина и нагревают до исчезновения желтой окраски и ос
ветления раствора. Содержимое колбы охлаждают в проточной во
де, оставляют на 2 ч для полного осаждения двойной сернокислой
соли калия-свинца и фильтруют через тампон из фильтробумажной
массы. Осадок промывают водой до исчезновения реакции на же
лезо с роданистым аммонием. Осадок вместе с тампоном помещают
в колбу, в которой производилось осаждение, воронку протирают
кусочком фильтра и присоединяют его к тампону. Приливают 50 мл
буферного раствора, поды до объема 100 мл и нагревают содержи
мое колбы в течение 30 мни при температуре, близкой к кипению.
Далее раствор охлаждают в проточной воде, добавляют 0,02- -
0,03 г индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором
трилона Б до изменения окраски раствора из фиолетовой в жел
тую. Если раствор малопрозрачен, его разбавляют водой до объе
ма 200 мл, прибавляют 0,05 г индикатора ититруют раствором
трилона Б, как указано выше.
4.3. О б р а б о т кар е з у л ь т ат о в
4.3.1.Содержание свинца (Xj) в процентах вычисляют по фор
муле
vГ-Р-Ю0
где Т — титр 0,02 или 0.05 н. раствора трилона Б по свинцу, мл;
V — объем раствора трилона Б. израсходованный на титрова
ние свинца, мл;
m — масса навески, г.
54