Стр. 5 ГОСТ 22221.6— 76
стандартные растворы свинца;
раствор А; готовят следующих! образом: 1 г свинца помещают
в стакан вместимостью 300 мл и растворяют при нагревании в
50 мл разбавленной I : 4 азотной кислоты. Раствор кипятят до уда
ления окислон азота, приливают 50 мл разбавленной ! : 1 азотной
кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. 1 мл раство
ра содержит 1 мг свинца;
раствор Б; готовят следующим образом: 25 мл раствора А по
мещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают до мет
ки водой и перемешивают. I мл раствора Б содержит 0,1 мг
свинца.
3.2. П роведен ис а нализ а
3.2.1.Масса навески концентрата, вместимость мерных колб
применяемых для разведения анализируемого раствора, и алик
вотная часть раствора указаны в табл. 3.
Т аблица 3
Содержишьсвинца, к
Масса илвсскн.
г
иврмыхколб.
Вмгссжиость
М4
ликаотяая
Л
pacieopa. ил
Oi 0,01 до 0,05
Св. 0,05 - 6.5
. 0.5. 1
. 1
. 5
. 5. 10
1
0.5
0.5
0,25
0,25
50
250
250
250
250
Весь раствор
Весь раствор
10
10
5
3.2.2.Навеску помещают в стакан вместимостью 300 мл, сма
чивают водой, приливают 30 мл смеси кислот для растворения и
нагревают 10—15 мин. К раствору приливают 10 мл азотной кис
лоты и выпаривают до влажных солей.
Если при прибавлении азотной кислоты неразложившиеся суль
фиды окисляются с образованием серы, приливают 0,5 1 мл бро
ма и выдерживают без нагревания в течение 15—20 мин.Затем
раствор нагревают до удаления брома и выпаривают до влажных
солен. Остаток обрабатывают 10 мл азотной кислоты и выпарива
ют досуха, не перекаливая. К сухому остатку приливают разбав
ленную 1 : 1 азотную кислоту’ из расчета 15 мл на 100 мл объема
разведения (см. табл. 3).
Содержимое стакана нагревают 2—3 мин, охлаждают и перели
вают в мерную колбу вместимостью, указанной в табл. 3. Раст вор
доливают водой до метки колбы, перемешивают и отстаивают.
Отбирают прозрачный слой раствора и проводят фотометрирова-
ние, используя атомно-абсорбционный спектрофотометр, в кото
ром атомизатором служит ацетиленово-воздушное пламя, а источ
ником излучения — лампа с полым катодом. Аналитическая линия
свинца — 283,8 нм.
50