Стр. 3 ГОСТ 33221.»—7*
ных солей. Остаток обрабатывают 10 мл соляной кислоты и раст
вор выпаривают досуха. Обработку соляной кислотой повторяют
еще раз. Сухой остаток смачивают 20 мл разбавленной I : 3 соля
ной кислоты, прибавляют 1 г хлористого натрия и нагревают 2—
3 мин. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимо
стью, указанной в табл. I, приливают раствор желатина из расче
та I мл на каждые 100 мл объема колбы, доливают до метки раз
бавленной 1:3 соляной кислотой и перемешивают. Раствор фильт
руют через сухой фильтр средней плотпостн в сухую пробирку,
прибавляют 0,2—0.3 г порошка железа, перемешивают и оставля ют
на 45—60 мин. Далее раствор фильтруют через ватный тампон,
собирая фильтрат в электролизер, и полярографнруют свинец в
интервале от минус 0,25 В до минус 0,65 В по отношению к н.к.э.
Одновременно проводят полярографирование серии растворов
с известным содержанием свинца.
Для приготовления серии растворов в мерные колбы вмести
мостью по 100 мл отмеривают микробюрсткой 0,5; I; 2; 5; 7,5 и
10 мл стандартного раствора свинца, приливают 1 мл раствора
желатина, доливают до метки разбавленной 1 :3 соляной кисло
той, перемешивают и далее поступают, как описано выше.
2.2.2.Дляконцентратов, содержащих растворимые форм
олова
2.2.2.1. Навеску массой, указанной в табл. 1, помещают в ста
кан вместимостью 300 мл, смачивают водой и разлагают кислота
ми с добавлением брома, как описано в п. 2.2.1.
К сухому остатку приливают 20 мл бромисговодородной кис
лоты, несколько капель перекиси водорода и выпаривают раствор
досуха.
Обработку бромистоводородной кислотойповторяют трижды,
приливая каждый раз по 5—10 мл кислоты. Остаток обрабатыва
ют 10 мл азотной кислоты, выпаривают досуха, приливают 10 мл
соляной кислоты и снова выпаривают досуха. Обработку соляной
кислотой повторяют. Сухой остаток смачивают 20 мл разбавлен
ной 1:3 соляной кислоты, прибавляют I г хлористого натрия и
далее продолжают анализ, как описано в п. 2.2.1.1.
Одновременно проводят полярографирование растворов с из
вестным содержанием свинца, как указано в п. 2.2.1.1.
2.3. О б р а б о т кар е з у л ь т ат о в
2.3.1. Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по фор
муле
Н-У ■100
/Л-АТ-КХ ’
где Н — высота волны свинца при полярографированин анализи
руемого раствора за вычетом высоты волны свинца
в
контрольном опыте, мм;
48