—
ГОСТ
гпнл
74 Стр. 8
колбу вместимостью 500 мл, доливают водой до метки и перемеши
вают. I мл раствора содержит 2 мг свинца;
соль динатриевую этилендиамин- N, N, N’, N’-тетрауксусной кис
лоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652—73; 0,02 или 0.05 н.
растворы, приготовленные следующим образом: 7,448 или 18.62 г
трилона Ь растворяют в воде, переливают в мерную колбу вмести
мостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают. Титр
раствора устанавливают по свнпцу. Для этого 25—50 мл стандарт
ного раствора помещают в колбу вместимостью 2,50 мл, выпарива ют
до объема 5 мл, приливают 20 мл разбавленной 1 : 1 серкой
кислоты и выпаривают до обильного выделения паров серной кис
лоты. Остаток охлаждают, обмывают стенки колбы водой и прово
дят повторное выпаривание. Содержимое колбы охлаждают, при
ливают 50 мл воды и кипятят 10—15 мин. Раствор с осадком ох
лаждают в проточной воде и оставляют на 2 ч для полного осаж
дения сульфата свинца. Содержимое колбы фильтруют через плот
ный фильтр, содержащий фильтробумажную массу. Осадок про
мывают разбавленной 2 :98 серной кислотой, затем 5—6 раз водой.
Далее осадок количественно переносят в колбу, в которой произво
дилось осаждение, и продолжают, как указано в п. 4.2.
Титр (Т) раствора трилона Б по свинцу вычисляют по формуле
где m — содержание свинца в аликвотной части стандартного ра
створа, г;
V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрова
ние свинца, мл.
4.2. П рове дение а нализ а
4.2.1. Для концентратов при содержании барита до 2%
Навеску концентрата массой 0,3—0,5 г помещают в стакан вме
стимостью 300 мл, смачивают водой, приливают 30 мл смеси кис
лот для растворения и нагревают в течение 10—15 мин. К раство ру
приливают 10 мл азотной кислоты и выпаривают до объема 5 мл.
Далее приливают 20 мл разбавленной 1 : 1 серной кислоты и
раствор нагревают до выделения обильных пароа серной кислоты.
Нели навеска пробы содержит органические примеси, во время
дымления прибавляют по каплям азотную кислоту до осветления
раствора. Содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки во
дой и снова нагревают до выделения обильных паров серной кисло
ты. Остаток охлаждают, приливают 50 мл воды и кипятят до раст
ворения растворимых солей. Содержимое стакана охлаждают, ос
тавляют на 2 ч к затем фильтруют через тампон из фильтробумаж
ной массы, собирая фильтрат в колбу вместимостью 250 мл. Оса
док промывают разбавленной 2 :98 серной кислотой до исчезнове
ния реакции на железо с роданистым аммонием, 5—6 раз водой и
53