ГОСТ 22221.6— 74 Стр. 2
бром по ГОСТ 4109—64;
кислоту бромистоводородную но ГОСТ 2062-67;
смесь кислот для растворения, содержащую 60 мл фтористово
дородной
КИСЛОТЫ на 800
мл соляной кислоты. Смесь хранят
п
по
лиэтиленовом сосуде;
натрий хлористый по ГОСТ 4233—66;
желатин пищевой по ГОСТ 11293—65, свежеприготовленный
раствор концентрации 10 г/л;
порошок железный но ГОСТ 9849—74;
водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929—76;
свинец не ниже марки СО по ГОСТ 3778—74;
стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г
свинца помещают в стаканвместимостью 300 мл и растворяют
при нагревании в 20 мл разбавленной I :4 азотной кислоты. Раст
вор выпаривают до влажных солей, приливают 15 мл соляной кис
лоты и выпаривают почти досуха. Повторяют выпаривание дваж
ды, используя каждый раз по 5 мл соляной кислоты. К сухому ос
татку добавляют 5 г хлористого натрия и приливают 100 мл’раз
бавленной 1 ;3 соляной кислоты. Раствор перемешивают, охлажда
ют, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл. доливают
до метки разбавленной I : 3 соляной кислотой и перемешивают.
1 мл раствора содержит 1 мг свинца.
2.2. Проведен иеа нализ а
2.2.1. Для концентратов, не содержащих растворимых соедине
ний олова
2.2.1.1. Масса навески концентрата, вместимость мерных колб,
применяемых для разведения анализируемого раствора, в зависи
мости от содержания свинца указаны в табл. 1.
Таблица 1
Содержание свавиа. кМасса неосски. г
Вместимость мерных
колб. мл
Or 0.01 до 0,1 2 50
Св. 0.1 . 0.5
1 100
. 0 , 5 . 3 0.5 250
. 3. 50.5500
Навеску помещают в стакан вместимостью 300 мл, смачивают
водой, приливают смесь кислот дляраствооения и нагревают в
течение 10—15 мин. К раствору приливают 10 мл азотной кислоты
и выпаривают до влажных солей.
Если при прибавленииазотнойкислотынеразложившиеся
сульфиды окисляются с образованием серы, приливают 0,5—I мл
брома и выдерживают без нагревания в течение 15—20 мин. За
тем раствор нагревают до удаления брома и выпаривают до влаж-
47