ГОСТ Р 52247-2004
9 Подготовка аппаратуры
9.1 Всю стеклянную химическую посуду ополаскивают последовательно толуолом и ацетоном,
затем сушат струей сухого газообразного азота. Взвешивают и записывают массу круглодонной колбы и
приемного цилиндра. Собирают стеклянный аппарат для перегонки, герметизируют все шлифы смаз
кой (7.5) и проволочными зажимами во избежание ослабления соединений.
Положение термометра регулируют в Т-образном переходнике таким образом, чтобы нижний
конец капилляра был на уровне наивысшей точки нижней части внутренней стенки той части переход
ника. которая соединяется с холодильником.
П р и м е ч а н и е —Схема, показывающая правильное положение термометра, приведена в АСГМ Д 86.
9.2 Медной трубке придают форму змеевика, оставляя пространство в центре, чтобы установить
внутри сосудадля охлаждения приемный цилиндр.
С помощью поливинилхлоридной (ПВХ) трубки один конец медного змеевика соединяют с
источником воды, а другой присоединяют к нижнему отводу охлаждающей рубашки холодильника
Либиха. Верхний отвод холодильника присоединяют к сливу воды. Сосуд для охлаждения заполняют
смесью лед — вода и пускают воду в холодильник. Температуру холодильника поддерживают ниже
10 *С.
10 Проведение испытания
10.1 500 см3испытуемого образца нефти помешают во взвешенную круглодонную колбу. Взвеши
вают колбу, заполненную нефтью, и записывают се массу с погрешностью не более 0,1 г. Колбу
присоединяют к аппарату для перегонки. Вокруг колбы помещают электронагревательный кожух и
укрепляют снизу.
Электронагревательный кожух присоединяют к регуляторам нагрева. Включают нагрев и начина
ют перегонку до получения показания термометра 204 С.
Нагрев регулируют так, чтобы скорость перегонки составляла приблизительно 5 см3/мин.
При температуре 204 *С перегонку заканчивают, отсоединяют и удаляют приемный цилиндр-
Отключают регуляторы температуры и снимают с колбы нагревательный кожух. Взвешивают прием
ный иилинлр с дистиллятом и записывают массу.
10.1.1 Прецизионность и отклонение методов были определены только при применении ртутных
стеклянных термометров. При применении атьтернатквныхустройств измерения температуры их пока
зания должны быть такими же, как и у ртутных термометров, так как альтернативные устройства
измерения температуры могут показывать значения температуры с запаздыванием по сравнению с
ртутными стеклянными термометрами, что следует учитывать при установлении выхода фракции на
фты и момента окончания перегонки.
10.2 Фракцию нафты переносят из приемного цилиндра в делительную воронку и промывают
три раза равными объемами раствора пироокиси калия I моль/дм3. После этого нафту промывают три
раза равными объемами воды.
Раствор гидроокиси калия удаляет сероводород, а вода удаляет следы неорганических хлоридов,
присутствующих всырой нефти или растворе щелочи, как загрязняющие примеси.
После завершения промывок фракцию нафты фильтруют, чтобы удалить оставшуюся воду,
собирают в чистый стеклянный сосуд с притертой пробкой и определяют массовую долю хлороргани-
ческихсоединений с помошыо бифенила натрия и потенциометрического титрования или с помощью
сжигания и микрокулонометрического титрования.
10.3Для расчета плотности пробы нефти и фракции нафты отбирают по 10,0 см3каждого образна
(используя мерную колбу вместимостью 10 см3) и взвешивают с погрешностью не более 0,1 г.
11 Обработка результатов
11.1 Выход фракции нафты/вычисляют по формуле
f =mJ mr
О)
где
т„
— масса собранной фракции нафты, г;
т е —
масса образца нефти, г.
14-1 —2151
1054