ГОСТ Р 52247-2004
Фракцию нафты промывают щелочью и при необходимости промывку повторяют до полного
удаления сероводорода. Фракцию нафты, не содержащую сероводорода, промывают водой до полного
удаления неорганических соединений хлора.
3.2 Используют два метода определения хлорорганическнх соединений.
3.2.1 Восстановление бифенилом натрия и потенциометрия (метод А)
Промытую фракцию нафты, выделенную из нефти, взвешивают и переносят в делительную
воронку, содержащую реактив бифенил натрия втолуоле.
Реактив представляет собой химическое соединение натрия и бифенила в диметиловом эфире
этиленгликоля, которое превращает органически связанные галогены внеорганические галоиды, при
этом металлический натрий превращается в металлоорганическое соединение.
Избыток реактива рахлагают подкислением смеси и фазы разделяют.
Водную фазу упаривают до 25—30 см3, добадтяют ацетон и проводят потенциометрическое тит
рование.
3.2.2 Сжигание и микрокулонометрическое титрование (метод Б)
Промытую фракцию нафты, выделенную из нефти, вводят в поток газа, содержащего прибли
зительно 80
%
кислорода и 20
%
инертного газа (аргона, гелия или азота).
Газ и образец пропускают через трубку для сжигания температурой приблизительно 800
Органически связанный хлор превращается в хлориды и оксихлориды, которые затем попадают в
ячейку для титрования, где они взаимодействуют с ионами серебра. Израсходованные таким образом
ионы серебра восстанавливаются микрокулонометрическим титрованием.
Суммарный ток, требуемый для восстановления ионов серебра, пропорционален количеству хло
ра, присутствующего в испытуемых образцах.
3.2.3 При поступлении хлорида втитровальную ячейку протекает следующая реакция:
Cl- + Ag* -> AgClw.(1)
3.2.4 Израсходованный ион серебра генерируется кулонометрически следующим образом:
A
g‘ -*
Ag’ + е’ .(2)
3.2.5 Количество микроэквивалентов серебра пропорционально числумикроэквивалентов нона
хлора титруемого образца, поступающего в ячейку для титрования.
4 Мешающие факторы
4.1 Метод А
Мешающим фактором являются соли галощюводородных кислот НВг и HJ, которые при титро
вании дают положительный сигнал.
4.2 Метод Б
Мешающим фактором являются соли галоидоводородных кислот НВг и HJ. которые при титро вании
также дают положительный сигнал, однако оксигалоиды НОВг и HOJ не осаждаются серебром. Гак
как оксигалоиды не участвуют в реакции, протекающей в ячейке для титрования, чувствитель
ность определения уменьшается приблизительно на 50
%.
4.2.1 Метод Б применяют, если массовая доля общей серы вобразце превышает массовую долю
хлора не более чем в 10000 раз.
5 Чистота реактивов
5.1 Во всех испытаниях должны применяться химически чистые (х. ч.) реактивы.
Можно использовать реактивы другой квалификации при условии высокой степени чистоты,
чтобы их использование не снизило точность результатов определения.
5.2 Чистота воды
Если нет иных указаний, ссылки на волу следует понимать как ссылку надистиллированную или
деионизированную воду, соответствующую воде типа III вспецификации АСТМ Д 1193.
103
2