ГОСТ Р 52247-2004
где
V, —
объем раствора нитрата серебра 0,01 моль/дм3, израсходованный на титрование испытуемого
образца, см3;
Г, —объем раствора нитрата серебра 0.01 моль/дм3, израсходованный для холостого опыта, см3;
Св —массовая доля раствора нитрата серебра, моль/дм’;
т и —
масса испытуемого образна, г;
35460 —коэффициент пересчета.
16.2Массовую долю хлорорганических соединений в пробе нефти можно получить, умножая
содержание хлорорганических соединений во фракции нафты (16.1) на выход фракции нафты (11.1).
СЖИГАНИЕ И МИКРОКУЛОНОМЕТРИЧЕСКОЕ ТИТРОВАНИЕ (МЕТОД Б)
17 Аппаратура
17.1 Печь для сжигания электрическая температурой 800 “С для окисления хлорорганических
соединений.
17.2 Трубка для сжигания (пиролизная трубка) из кварца, изготовленная так. чтобы обеспечить
перенос полностью испарившегося образца из зоны ввода в зону окисления с помошью инертного
газа, где он смешивается с кислородом и сгорает.
Вход в трубку должен иметь мембрану для ввода образна шприцем и боковые ответвления для
ввода кислорода и инертного газа. Центральная зона должна бытьдостаточного объема, чтобы обеспе
чить полное окисление образца.
17.3 Ячейка для титрования снабжена: парой «измерительный электрод —электрод сравнения*
для обнаружения изменений в массовой доле ионов серебра; парой генераторных электродов «анод —
катод» для поддержания постоянной массовой доли ионов серебра; входным отверстием для ввода
газообразного образца из пиролизной трубки.
Измерительный и анодный электроды и электрод сравнения должны быть серебряными. Катод
ный электроддолжен быть из платиновой проволоки.
Электрод сравнения наполовину погружен в ячейку с насыщенным раствором ацетата серебра.
Электролит представляет собой 70 %-ный раствор уксусной кислоты в воде.
17.4 Микрокулопометр с регулятором переменного усиления и смещениядля измерения разности
потенциалов пары «измерительный электрод —электрод сравнения* и сравнения этого потенциала с
потенциалом смещения, а также для передачи усиленной разности потенциалов паре генераторных
электродов «рабочий —вспомогательный электрод» для восстановления титранта.
Выходной сигнал микрокулонометра должен бытьпропорционален генерирующему току. Микро-
кулонометр может иметь цифровой электроизмерительный прибор и электрическую схему для преоб
разования этого выходного сигнала непосредственно внанограммы или микрограммы определяемого
хлорида.
17.5 Шприцдля отбора проб
Для отбора образца используют микрошприц вместимостью 50 мкл, обеспечивающий подачу от 5
до 50 мкл образца в пиролизную трубку.Длядостижения зоны ввода рекомендуется использовать иглу
длиной 7,62 или 15,24 мм (3 или 6дюймов соответственно). В зоне сжигания поддерживают температуру
приблизительно 500 "С.
17.6 Чтобы обеспечить медленный ввод образца в трубкудля сжигания с постоянной скоростью
ввода, можно использовать шприц-насос или ручное дозирующее устройство. Скорость ввода не долж на
превышать0.5 мкл/с.
18 Реактивы
и
материалы
18.1 Кислота уксусная ледяная (см. примечание к 13.4).
18.2 Аргон, гелий, азот или двуокись углерода высокой степени чистоты, используемые в каче
стве газа-носигеля.
П р и м е ч а н и е — Газы обычно хранят в баллонах иод высоким давлением. При утечке эти газы также
снижают содержание кислорода в окружающем воздухе.
18.3 Раствор электролитадля ячейки —уксусная кислота 70 %-ная.
Смешивают 300 см3воды (5.2) с 700 см3ледяной уксусной кислоты (18.2) и хорошо перемеши
вают.
7108