ГОСТ Р 52247-2004
18.4 Хлорбензол, исходный стандартный раствор 1000 мг/дм3.
В мерную колбу вместимостью 500 см5вводят 1,587 г хлорбензола и доводят до метки, доливая
2,2.4-триметилпентан (изооктан).
П р и м е ч а н и е —Точную массовую долю хлорбензола С., мг/дм3, можно определить по формуле
тх(.т, 2000
где толП — масса взятого хлорбензола, мг:
то, — атомная масса хлора;
то, — молекулярная масса хлорбензола.
18.5 Хлорбензол, стандартный раствор 10 мг/дм3.
В мерную колбу вместимостью 100 см’ пипеткой вводят 1.0см3исходного распюра хлорбензола
(18.4) и доводят объем до метки, доливая 2,2.4-триметилпентан (изооктан).
18.6 Хлорбензол, х. ч.
18.7 Регулятор подачи кислорода и газа-носителя двухступенчатый.
18.8 Изооктан. 2,2,4-трнметилпентан, х. ч.
18.9 Кислород высокой степени чистоты, используемый в качестве реагента.
18.10 Ацетат серебра, порошок, очищенный,для насыщенного раствора злектрода сравнения.
19 Подготовка аппаратуры
19.1 Устанавливают аппаратуру (раздел 17) в соответствии с инструкциями изготовителя.
19.2 Рабочие условия следующие:
Расходкислорода, см-’/мин.......................................................160
Расходгаза—носителя, см3/м н н ............................................40
Температура печи. "С:
зоиавнехта...................................................................................ТОО
центральная изоны выхода . .
..................................................800
Микрокулономстр:
напряжениесмешения. мВ . ................................................... 240—265
коз(|х1)иииситусиления............................................................... -1200
19.3Оптимизируют напряжение смещения пулевой точки ячейки титрования введением непос
редственно в ячейку для титрования 30 мкл полы (5.2). используя шприц с иглой длиной 15.2 мм.
Вновь регулируют напряжение смещения нулевой точки, чтобы свести к минимуму эффект
разбавления.
20 Проведение испытания
20.1 Шприц вместимостью 50 мкл аккуратно, чтобы не образовалось пузырьков, заполняют
приблизительно 30-40 мкл образна промытой фракции нафты. Затем перемешают поршеньтак, чтобы
нижний мениск жидкости находился на отметке, кратной 5 мкл, и записывают объем жидкости в
шприце. После введения образца снова перемешают поршень так, чтобы нижний мениск жидкости
опустился на соответствующую отметку, кратную 5 мкл, и записывают объем жидкости в ширине.
Разность показаний этих объемов равнаобъему введенного образца.
20.2 Альтернативно количество введенного образца определяют по разности масс шприца до и
после введения образца. Этот метол обеспечивает большую точность, чем метод отсчета по объему, при
условии, что используют весы с погрешностью взвешивания ±0,01 мг и аккуратно обращаются со
шприцем, чтобы получить удовлетворительную повторяемость результатов взвешивания.
20.3 Образен вводят втрубку для пиролиза со скоростью не более 0.5 мкл/с.
20.4 При содержании хлоридов менее 5 мкг/r на результат испытания существенное влияние
оказывает значение, полученное вхолостом опыте «игла —мембрана». Для улучшения точности необ
ходимо вставить иглу шприца в горячую зону системы ввода и выждать, пока будет оттитрован
холостой опыт (игла —мембрана), до впрыскивания испытуемого или стандартного образца.
14-2-2151
109
8