ГОСТ Р 52247-2004
15 Проведение испытания
15.1 Во избежание загрязнения при проведении испытания следует соблюдать чрезвычайную
аккуратность.
Подготовку химической посуды проводят непосредственно перед определением хлоридов. Хими
ческую посуду моют дистиллированной водой, затем ацетоном. Для запорного крана не применяют
хлорсодержащие смазки, например полимерную смазку на основе трифторхлорэтилена.
15.2 Помещают 50см1толуола вделительную воронку вместимостью 250 см3и добавляют содер
жимое одной ампулы реактива бифенила натрия. Смесьтщательно перемешивают кругообразным дви
жением и добавляют около 30 г взвешенной с точностью до 0.1 г промытой фракции нафты, выделен
ной из нефти.
Для определения точной массы промытой нафты определяют массу емкости из-под образца. Зак
рывают делительную воронку и тщательно перемешивают содержимое кругообразным вращением.
Полученный раствор или суспензия должны быть сине-зеленого цвета. Если этой окраски нет. то
добавляют содержимое еще одной ампулы реактива бифенила натрия до тех пор. пока раствор или
суспензия не окрасится всине-зеленый цвет.
15.3 Посте перемешивания смесь выдерживают 10мин .тля завершения реакции, затем добавляют
2см32-пропанола и, аккуратно вращая, перемешивают при открытой делительной воронке до тех пор,
пока цвет раствора не изменится от сине-зеленого до белого, что указывает на отсутствие свободного
натрия.
Воронку закрывают и осторожно покачивают, часто сбрасывая давление через запорный кран.
Затем добавляют 20см3воды и 10см’ раствора азотной кислоты массовой долей 5 моль/дм1. Осторожно
встряхивают, часто сбрасывая даатение через запорный кран.
С помощью индикаторной бумаги • Конго красный* проверяют водную фазу. Если бумага не
синеет, то добавляют порциями по 5 см3 раствор азотной кислоты массовой долей 5 моль/дм3до
получения синего цвета.
15.4 Водную фазу переносят в другую делительную воронку, содержащую 50 см3 изооктана, и
хорошо встряхивают. Переносят водную фазу встакан для титрования вместимостью 250 см3.
Проводят второе экстрагирование смеси образца с изооктаном 25 см3воды, подкисленной нес
колькими каплями раствора азотной кислоты 5 моль/дм3. Переносят второй экстракт втот же стакан
для титрования вместимостью 250 см3. Раствор упаривают на горячей плитке до объема 25—30 см3.
Температуру плитки поддерживают несколько ниже температуры кипения жидкости.
Не допускается уменьшать объем экстракта менее 25 см3, так как вэтом случае может произойти
потеря хлорорганических соединений.
15.5 Раствор охлаждают и добавляют 100 см3ацетона и титруют потенпиометрически стандарт
ным раствором нитрата серебра 0.01 моль/дм3, используя систему стеклянного и серебряного —хлор-
серебряного электродов.
Если имеется в наличии автоматический титратор, используют мнкробюретку вместимостью
5 см3.
Если титрование выполняют с помощью pH-метра, управляемого вручную, то используют мик
робюретку вместимостью 5 см3, которая дает точность показания до второгодесятичного знака.
15.6Для ручного титрования определяют конечную точкутитрования путем построения кривых
т
1
ггрования, показывающих ’зависимостьизмеренного потенциала от объема использованного раствора
нитратасеребра.
Я’!я автоматического тнтратора конечную точку определяют из средней точки перегиба кривой
титрования.
15.7 Проводят холостой опыт для каждой группы образцов, используя все реактивы, включая
бифенил натрия, и проводя все операции анализа, за исключением ввода образца.
16 Обработка результатов
16.1Массовую долю хлорорганических соединений
X
, мкг/г, во вракции нафты вычисляют по
формуле
X
*
\Уг
- Г,)С„ 35460
т и
(5)
14-1*
107
6