С
28
ГОСТ 19181— 71
комплекса) готовят по ГОСТ 4517—87, п. 2.36. Допускается гото
вить по ГОСТ 20851.2--75, и. 8.2.
(Измененная редакция, Изм. М 1, 2).
4.12.2. Подготовка к анализу
4 12.2.1. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ографика
Для построения градуировочного графика готовят градуировоч
ные растворы: в мерные колбы вместимостью 100 см1 отбирают из
бюретки 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5.0; 6,0; 7,0 и 8.0 см5 раствора Б, по
лученного по п 4.12.1, что соответствует 0,05; 0,1; 0,2; 0.3; 0.4; 0,5;
0,6; 0,7 и 0,8 мг пятиокнеи фосфора. Затем приливают воды до
50 см3 и 30 см3 реактива на фосфаты. Содержимое колбы переме
шивают, доводят объемы растворов водой до метки и снова пе
ремешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, в который
приливают все те же реактивы, кроме раствора Б. Через JO-
15 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколори
метре или спектрофотометре по отношению к раствору сравнения в
кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при ?.=
—430—450 нм. По полученным данным строят градуировочный
график, откладывая на оси абсцисс массу пятиокиси фосфора в
миллиграммах в 100 см3 раствора, а на оси ординат соответствую
щие нм значения оптических плотностей.
4.12.3. Проведение анализа
1 г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания
в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна
ка), помещают в серебряный тигель, приливают 5 см5 раствора
гидроокиси натрия. Смесь в тигле осторожно подсушивают на элек-
трнческой плитке, тигель накрывают крышкой, ставят в муфельную
печь, нагретую до 300—Ш0°С, поднимают температуру до (700±
=25)°С и выдерживают при этой температуре 20—25 мин. После
охлаждения тигля плав выщелачивают водой при нагревании в
платиновую чашку. Затем в чашку добавляют 3 г борной кислоты,
раствор нейтрализуют по индикаторной бумаге (кусочек опускают
в раствор) раствором соляной кислоты до изменения цвета бумаги
из красного в фиолетовый и добавляют 5 см3 избытка соляной кис
лоты. К раствору по каплям добавляют раствор марганцовокисло
го калия до розовой окраски.
Содержимое чашки нагревают на песчаной бане в течение 3—
5 мин. избегая кипячения раствора. Растворохлаждают, пере-
подят в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до метки
водой и перемешивают Раствор фильтруют через сухой фильтр
«белая лента> в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтра-
та.
50 см3 фильтрата или раствора 1, полученного по п. 4.7.3, по
мешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, нейтрализуют рас
твором гндроокси натрия по индикаторной бумаге, которую опус
кают в раствор, до изменения цвета бумаги из синего в фиолето
вый. добавляют 30 см3 реактива на фосфаты, доводят объем водой