С. 18
ГОСТ 19181— 71
5 см1 раствора фона, полученного по я. 4.7.2.1 и объем азотной
кислоты, установленный но п. 4.7.2.2 и перемешивают.
После этого в каждую колбу приливают 5 см1раствора молнб-
деновокнслого натрия, перемешивают и выдерживают в течение
20 мин при температуре 20—25еС, затем быстро добавляют 5 см:’
раствора винной кислоты, II см1 серной кислоты и тотчас же
2 см3 раствора аскорбиновой кислоты Доводят объем раствора во
дой до метки и перемешивают. Одновременно готовят раствор
сравнения, в который приливают все реактины, кроме раствора Б.
Через 30 мин измеряют величину оптической плотности градуи
ровочных растворов по отношению к раствору сравнения на фо
тоэлектроколориметре в кювете с толщиной поглощающего свет
слои 30 мм или 50 мм при >.*=<597±10 нм или спектрофотометре в
кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм или 20 мм лрн
/.=815 нм. Г1о полученным данным строят градуировочный гра
фик, откладывая на оси абсцисс массу SiO, в миллиграммах, а на
оси ординат — соответствующую оптическую плотность.
4.7.3. Проведение анализе
I г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешивания
в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного зна
ка), помещают в платиновую чашку, содержащую 12 г углекис
лого натрия и 4 г борной кислоты и перемешивают палочкой из
полимерного материала Ставят чашку в муфельную печь, наг
ретую до температуры (550 ±25)°С и выдерживают 30 мин. За
тем температуру повышают до (750±25)аС и вновь выдерживают
30 мин. После этого чашку с плавом вынимают, охлаждают, до
бавляют » чашку горячую воду и нагревают чашку до полного
растворения плава. Содержимое чашки слегка охлаждают и пе
реносят в стакан из фторопласта, содержащий 20 см1 раствора
азотной кислоты Осторожно промывают чашку около 18 см1 ра
створа азотной кислоты, затем несколько раз горячей водой, со
бирая промывные воды в стакан из фторопласта. После этого
стакан с содержимым осторожно нагревают в течение нескольких
мин, но не кипятят (допускается нагревание на водяной бане, ес
ли раствор плава перенесен в посуду из полиэтилена).
Содержимое стакана охлаждают, переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см*, доводят объем водой до метки н переме
шивают (раствор 1). После этого раствор 1 из колбы переливают
в сухую склянку из полимерного материала и сохраняют для оп
ределения массовой доли окиси железа и лятиокиси фосфора.
5 см3 раствора 1 помещают в стакан вместимостью 100 см3,
приливают 40 см3 воды, 5 см3 молибденовокислого натрия, пере
мешивают и измеряют величину pH, которую доводят до 0,9, при
бавляя раствор азотной кислоты из пипетки медленно, по каплям