ГОСТ 19111-71 С. 9
ют до 70—80°С и при непрерывном помешивании приливают 30 ем*
раствора уксуснокислого свинца. Через 1—2 ч осадок отфильтро
вывают через фильтр «синяя лента* и промывают 6—7 раз холод
ной водой. Осадок с фильтра смывают в склянку, доливают водой
до I дм3 и встряхивают в течение 15 мин. Для полного насыще
ния раствор оставляют на 15—16 ч. Раствор сохраняют в закры
той склянке. Перед применением раствор встряхивают, дают от
стояться и фильтруют через фильтр «синяя лента» необходимое
для анализа количествораствора, следя за тем,чтобы после
фильтрования раствор был совершенно прозрачным.
4.4.2. Проведение анализа
0,25 г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешива
ния в граммах записывают с точностью до 4етвертого десятичного
знака), помещают в платиновый тигель, смешивают с 0,4 г растер
того кварцевого песка и 3 г калия углекислого—натрия углекисло го
поверх смеси насыпают еще 3 г углекислого калия-натрия Ти
гель накрывают крышкой, ставят в муфельную печь при 7505С,
повышают температуру печи до 870—900°С и сплавляют при этой
температуре в течение 25—15 мин. Затем тигель вынимают н быс
тро охлаждают неполным погружением в холодную воду. Плав
переносят в стакан и выщелачивают водой при нагревании. Пос
ле охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3. Объем раствора доводят водой до метки,
перемешивают и фильтруют через сухой фильтр «синяя лента» в
сухую колбу, отбрасывая первыепорции фильтрата. Отбирают
пипеткой 100 см3 фильтрата в стакан вместимостью 400 см3, при
бавляют50 см3 растворасолянойкислотыконцентрации
0,1 моль/дм3, 1—2 каплииндикатора метилового оранжевого н.
прикрывая стакан часовым стеклом, раствор нейтрализуют из бю
ретки раствором азотной кислотыконцентрации 2 моль/дм3 до
появления розовой окраски раствора, затем приливают еще 2 см3
избытка раствора азотной кислоты концентрации 2 моль/дм3. Ча
совое стекло обмывают водой, помещая промывные воды в стакан
с анализируемым раствором. Объем раствора в стакане доводят
водой до 220 см3, добавляют 0.5 см3 концентрированной уксусной
кислоты, раствор нагревают до 35—40°С и осаждают фтор, при
бавляя по каплям при энергичном перемешивании стеклянной па
лочкой 30 ем3 раствора уксуснокислого свинца в течение 3 мин.
Затем раствор с осадком оставляют в покоепри температуре
10—20°С не менее чем на 10 ч. Отстоявшийся осадок фильтруют
через фильтр «синяя лента» диаметром 9 см. Осадок в стакане н
на фильтре промывают пять раз насыщенным раствором фтор-
хлорида свинца порциями по 5—6 см3, два раза холодной водой
(охлажденной до 10—14°С) такими же порциями. При промыва нии
осадка в стакане осадок тщательно перемешивают. Воронку