С.
12
ГОСТ 191I I — 71
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, раствор с (NaOH) =
—0,05 моль/дм3 (0,05 н ) коэффициент нормальности устанавли
вают по раствору серной кислотыконцентрашш0,1 моль/дм3.
приготовленной из фнксанала. Дляэтогоотбираютпипеткой
10 см3 раствора серной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3, добав
ляют 90 см5 воды, 0.1 смя раствора фенолфталеина и титруют
0,05 н. раствором гидроокиси натрия до появления розовой окрас
ки, не исчезающей в течение 30 с. Затем раствор нагревают до ки
пения и снова титруют гидроокисью натрия до розовой окраски
раствора. Раствор устойчив в течение 10 суток.
Фенолфталеин "(индикатор), спиртовой раствор с массовой до
лей 0,1%.
Спирт этиловыйректификованныйтехническийпоГОСТ
18300-87.
4.5.2. Проведение анализа
Установку собирают, как показано на чертеже, электропечь
нагревают до 30—50°С.
0,15 г фтористого алюминия взвешивают (результат взвешива
нии в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного
знака), помещают в лодочку, которую вставляют в реакционную
трубку на расстоянии примерно 20 мм от края, и трубку помешают
в печь. Одновременно в полиэтиленовый стакан, заполненный во
дой. погружают трубку конденсатора на глубину 5—10 мм. Реак
ционную трубку плотно вставляют в трубку для подачи пара из
парообразователя. В момент соединения труГхж винтовой зажим,
соединяющий трубку с парообразователем, слегка открыт, а зажим,
регулирующий контакт с атмосферным воздухом,открытпол
ностью. После прекращения выделения пузырьков в конденсате
увеличивают поток пара. Для этого зажим на трубке медленно
открывают примерно наполовину. Зажим, регулирующий контакт с
атмосферным воздухом, закрывают, обеспечивая устойчивый по ток
пара в течение всего опыта, чтобы не произошло спекания об разца.
Парообразователь наполняют дистиллированной водой, не со
держащей углекислоты на 3/« объема колбы. В воду добавляют
0,1 г марганцовокислого калия. Парообразователь накрывают ас
бестовым одеялом.
Проводят пнрогндролиз фтористого алюминия, собирая кон
денсат н полиэтиленовый стакан, для этого температуру печи
равномерно поднимают до 1150°С (за 25—30 мин) и выдерживают
при этой температуре 15 мин.
Конденсат количественно переносят в мерную колбу вмести
мостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 100 см3
раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см\
прибавляют 0,1 см3 раствора фенолфталеина и титруют раствором