С. 26 ГОСТ71
прод к а.
«УФ^ьную печь, нагретую до 300-400Х. поднимают температуру
до 700 С н выдерживают при этой температуре 10—15 мин. За тем
тигель вынимают, быстро охлаждают неполным погружением в
холодную воду и помещают в стакан вместимостью 250 см*. В
стакан приливают J0—15 см3 горячей воды, необходимое количест
во раствора соляной кислоты (необходимое количество соляной
кислоты определяют титрованием 5 см3 раствора гидроокиси нат
рия, разбавленного водой до 30 см3, раствором соляной кислоты
ДО изменении цвета индикаторной бумаги из красного в фиолето
вый) и раствор нагревают до полного выщелачивания плава. За
тем тигель обмывают горячей водой и вынимают, в стакан добав
ляют 3 г борной кислоты и !5 см3 соляной кислоты Содержимое
стакана кипятят 3—5 мин. затем фильтруют через фильтр «белая
лента» в стакан вместимостью 400 см3. Осадок на фильтре про
мывают горячей водой до тех пор. пока 10 см3 фильтрата, выхо
дящего из воронки, не будут оставаться прозрачными в течение
5 мин после добавления 10 см3 раствора азотнокислого серебра.
Объем раствора в стакане доводят водой до 200—250 см3. Раствор
нагревают до кипения и медленно приливают !0 см5 горячего раст
вора хлористого бария В случае выпадения осадка через 15—16 ч
раствор фильтруют через двойной фильтр «синяя лента*, осадок
на фильтре промывают горячен водой до тех пор, пока 10 см3
фильтрата, выходящего из воронки, не будут оставаться прозрач
ными в течение 5 мин после добавления 10 см3 раствора азотно
кислого серебра. Фильтр с осадком помещают в прокаленный до
постоянной массы тигель, подсушивают, осторожно озоляют и про
каливают остаток при температуре (800*25)еС до постоянной мае-
сы. Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный
опыт
у
с
т
теми же количествами реактивов, но без анализируемого
4.11.3. Обработка результатов
му
Массовую долю сульфатов (Хя) в процентах вычисляют по фор
ле
П1
X — «я,—«Ы-0.41-1С0
’
где ту — масса прокаленного остатка, г;
тп*— масса прокаленного остатка контрольного опыта, г;
0,41 -- коэффициент пересчета сульфата бария на SO;;
m — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух
параллельных определений, допускаемые расхождении между ко
торыми не должны превышать 0,03% при массовой доле $<Х ме нее
и равной 0,1%; 0,05% при массовой доле SOt менее и равной
0,2% н 0.1% при массовой доле S04более 0,2% при доверительной
вероятности Я—»0,95.