ГОСТ 15483.3-78 С. 7
Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1:9.
Перекись водорода по ГОСТ 10929.
Натрий фосфорноватистокислый (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773. раствор с массовой долей 5 %.
Натрий двууглекислый по ГОСТ 4201.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Смесь кислот: 150 см3 концентрированной серной кислоты приливают к 500 см3воды, охлаж
дают. приливают 150 см3ортофосфорной кислоты и доливают водой до 1дм3.
Железо карбонильное.
Соль Мора (двойная сернокислая соль закиси железа и аммония) по ГОСТ 4208. раствор
концентрации 0,02 моль/дм3; готовят растворением 38,5 г соли Мора в 5 дм3 воды, содержащей
250 см3 концентрированной серной кислоты.
Дифениламин по НТД, раствор: готовят следующим образом: 1 г дифениламина смачивают
3—5 см3 воды и растворяют в 100 см3 концентрированной серной кислоты.
Фенилантраииловая кислота, раствор; готовят следующим образом: 0,1гдвууглекислого натрия
растворяют в 20—40 см3воды, добавляют 0.1 г фенилантраниловой кислоты, нагревают, охлаждают
и разбавляют водой до 100 см3.
Промывная жидкость: к 100 см3соляной кислоты, разбавленной 1:3. добавляют I г гипофос
фита натрия.
Двухромовокислый калий по ГОСГ 422. раствор концентрации 0.003 моль/дм3.
Установка массовой концентрации раствора двухромовокислого калия.
В 3—4 колбы вместимостью 250 см3 с клапанами Бунзена помещают по 0.05 г чистого
металлического железа, по 0.5 г натрия двууглекислого и растворяют в 40—50 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:9. После растворения железа раствор слегка кипятят и охлаждают, не снимая пробки.
Затем раствор быстро разбавляют водой до 200 см3, приливают 25 см3 смеси кислот, две капли
раствора дифениламина и титруют раствором двухромовокислого калия до устойчивого сине-фио
летового окрашивания раствора.
Молярную концентрацию (Л/) двухромовокислого калия вычисляют по формуле
т ■ИХЮ
T J T - ’
где т — масса навески металлического железа, равная 0.05 г;
V0 — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
М’ — молярная масса эквивалента железа, равная 55.85 г/моль.
Массовую концентрацию раствора (О вычисляют по формуле
С= М 0.015,
где А/— молярная концентрация двухромовокислого калия:
0,015 — колнчеспю мышьяка, соответствующее 1см3раствора двухромовокислого калия концент
рации 0.17 моль/дм3.
5.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
Навеску олова массой 0.5—5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3. Для
разложения навески приливают 20 см3 концентрированной серной кислоты или 40 см3концентри
рованной соляной кислоты. При разложении навески всоляной кислотедобавляют раствор перекиси
водорода, не допуская отсутствия окислителя. После растворения навески раствор кипятят до
удаления избытка окислителя, охлаждают, приливают 50 см3 воды и тщательно перемешивают,
приливают равный объем концентрироваиной соляной кислоты, 2—3 г гипофосфита натрия, закры
вают колбу обратным холодильником и нагревают до кипения. Слабое кипение поддерживают в
течение 30мин, после чего раствор оставляют на теплой плите до полной коагуляции осадка. Раствор
с осадком охлаждают в проточной воде и отфильтровывают осадок через тампон из фильтробумаж
ной массы, промывая колбы и осадок 5—6 раз промывной жидкостью, а затем 8—10 раз раствором
хлористого аммония с массовой долей 5 %.
Осадок мышьяка вместе с фильтробумажной массой количественно переносят в колбу, где
велось осаждение, приливают 50 см3серной кислоты, разбавленной 1:9, и растворяют при энергич
ном встряхивании в избытке двухромовокислого калия, приливая его из бюретки по 10—30 см3 (в
зависимости от содержания мышьяка). После растворения мышьяка из бюретки приливают раствор
соли Мора до исчезновения желтой окраски двухромовокислого калия и некоторый избыток