С. 2 ГОСТ 15483.3-78
Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы 0.5 моль/дм3, 3 моль/дм3, 1:1 и 1:4.
Натрия гидроокись по 1’ОСТ 4328. раствор 1 моль/дм3. перед употреблением фильтруют.
Смесь соляной и азотной кислот для растворения в соотношении 3:1, свежеприготовленная.
Калий йодистый по ГОСТ 4232. раствор с массовой долей 15 %.
Цинк металлический гранулированный, без мышьяка.
Ртуть хлорная (сулема), раствор с массовой долей 1.5 %.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор 0.02 моль/дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, раствор: 1г соли растворяют в 100 см3раствора
серной кислоты 3 моль/дм3.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, растворе массовой долей 0,25 %, свежеприготовленный.
Смесь реакционная: готовят перед употреблением: смешивают 50 см3 раствора молибденово-
кислого аммония и 10 см3 раствора сернокислого гидразина и разбавляют водой до 100 см3.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 5 %.
Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца и высушенная.
Мышьяка трехокись.
Растворы мышьяка стандартные.
Раствор А: 0,0332 г трехокиси мышьяка растворяют в 2 см3 раствора гидроокиси натрия,
приливают 20 см3 воды, 3 см3 раствора серной кислоты 0,5 моль/дм3. переносят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора А содержит МО-4 г мышьяка.
Раствор Б; готовят в день применения: 10.0 см3 раствора А переносят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
I см3 раствора Б содержит 1-10- 5 г мышьяка.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
2.3.1.Навеску олова массой, приведенной в табл. 1д, помешают в стакан вместимостью
100 см3, приливают 10 см3 свежеприготовленной смеси кислот, закрывают часовым стеклом и
нагревают до полного растворения навески. После обесцвечивания к раствору приливают еще 2 см3
смеси кислот. 6 см3серной кислоты, разбавленной 1:1. и выпаривают до выделения паров серного
ангидрида. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой, перемешивают и снова выпаривают до
выделения паров серного ангидрида. Вязкую массу сульфата четырехвалентного олова растворяют
в 10 см’ воды и, если массовая доля мышьяка превышает 0,005 %, переводят в мерную колбу
вместимостью 100 см3, обмывают стакан и доводят до метки серной кислотой, разбавленной 1:4,
перемешивают.
Аликвотную часть раствора, отобранную в соответствии с табл. 1а, переносят в дистилляцион-
ную колбу. При использовании всего раствора или аликвотной части объемом 10 см3 добавляют
5 см3 воды, при использовании аликвотной части объемом 5 см3добавляют 5 см3 раствора серной
кислоты (1:4) и 5 см3 воды. К раствору в колбе приливают 15 см3 раствора соляной кислоты. 2 см3
раствора йодистого калия и оставляют на 20 мин.
Т а б л и ц а 1а
Массовая доли мышьяка.
%
Масса иапсски. i
Объем аликпогиой части раствора. см
До 0,005
Си. 0.005 * 0.06
* 0.06* 0.25
1
1
0.5
Весь раствор
10
5
Одновременно готовят поглотительный раствор: в пробирку прибора вводят 0,4 см33 моль/дм3
раствора серной кислоты. 2 см3 раствора сулемы и две капли раствора марганцовокислого калия.
Через 20 мин в колбу прибора добавляют 5 г цинка и быстро закрывают пробкой с отводной
трубкой, внешний конец которой оттянут в капилляр. Этим капилляром трубку предварительно
вставляют в пробирку с поглотительной жидкостью и выделяющийся газ в течение I ч пропускают
через поглотитель. По мере обесцвечивания поглотительного раствора добавляют по каплям раствор
марганцовокислого калия до получения первоначальной окраски раствора.
По окончании отгонки прибор разбирают, капилляр оставляют в поглотительной жидкости,
которая должна сохранять розовое окрашивание. Из приемника раствор переводят в колбу вмести
мостью 100 см3, в три приема обмывают приемник и капилляр 4 см3 реакционной смеси и 35 см3