ГОСТ 15483.3-78 С. 3
воды. Колбу с раствором помешают в кипящую водуна 15мин, затем охлаждают, переводят в мерную
колбу вместимостью 50 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 840 нм или
на фотоколориметре, пользуясь светофильтром с областью пропускания от 620до 660 нм и кюветами
с оптимальной толщиной слоя. В качестве раствора сравнения используют раствор
контрольного опыта (см. п. 2.3.2).
Массу мышьяка в растворе находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
2.3.2.Для построения градуировочного графика в семь из восьми колб вместимостью 100 см3
приливают 1.0; 2,0; 3.0; 4.0: 5.0; 6.0 и 7,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0.01; 0,02;
0,03; 0.04; 0,05; 0.06 и 0,07 мг мышьяка. При перемешивании приливают к раствору 0,4 см3
3 моль/дм3 раствора серной кислоты, 2 см3 раствора сулемы, две капли марганцовокислого калия и
воду до 40 см3.
Колбы с растворами выдерживают на кипящей водяной бане 5 мин, охлаждают в проточной
воде, приливают 4 см3реакционной смеси и вновьнагревают вкипящей воде 15мин. Затем растворы
в колбах охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 50 см3, доводят до метки водой,
перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов как в п. 2.3.1. Раствором сравнения
служит раствор, не содержащий стандартного раствора мышьяка.
По найденным значениям оптической плотности и известным содержаниям мышьяка строят
градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. О б р а б о т ка р е з у л ь т ат о в
2.4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле
- ■100
—
Х*=
т
-------
,
т
где /п, — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески олова, соответствующая аликвотной части раствора, г.
2.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при
доверительной вероятности />= 0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. I.
Таблица 1
Массонам доля мыш ьяка. %
Абсолютное допускаемое расхождение, %
От 0.001 до 0.003
Св. 0.003 . 0.005
* 0.005 » 0.01
• 0.01 * 0,02
.
0.02
*
0.03
*
0.03
»
0.06
• 0.06
»
0.1
*
0.1
*
0.25
0.0004
0,0006
0.0015
0.0025
0,003
0,005
0.008
0.015
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ВИЗУАЛЬНЫЙ КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на визуальном колориметрировании молибденовой сини, образующейся при
взаимодействии пятивалентного мышьяка с молибденовокислым аммонием в присутствии восста
новителя —сернокислого гидразина. Мышьяк предварительно отделяют отгонкой в виде арсина.
3.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и р а ст в о р ы
Прибор для отгонки мышьяка (см. чертеж).
Цилиндры для колориметрнрования с притертыми пробками.
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262, растворы 1моль/дм3 и 3 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОС Т4328, 1 моль/дм3 раствор (перед употреблением фильтруют).
Смесь соляной и азотной кислот для растворения в соотношении 3:1.