ГОСТ 15483.3-78 С. 5
3.4. О б р а б о т ка ре з ульт ат ов
3.4.1. Массовую долю мышьяка (X) в процентах вычисляют по формуле
(ш, — т2) 100
где /Л| — масса мышьяка в анализируемом растворе, найденная при сравнении с градуировочными
растворами, г;
т2— масса мышьяка в растворе контрольного опыта, найденная при сравнении с градуировоч
ными растворами, г;
т — масса навески олова, г.
3.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при
доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
М ассовая доля мыш ьяка. %
Абсолютное допускаемое расхождение. %
О т 0.00001 д о 0.0СНЮ2
0,000005
С в. 0.00002 * 0,00005 0.00001
* 0,00005 * 0.0001 0.00ЧХ)2
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ОТДЕЛЕНИЕМ
МЫШЬЯКА В ВИДЕ ХЛОРИДА
4.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на растворении пробы в смеси ссоляной,азотной и серной кислот, дистилляции
хлористого мышьяка с последующим измерением оптической плотности мышьяково-молибденовой
гетерополикислоты на спектрюфотометре при длине волны 840 нм или фотоэлектроколориметре в
интервале длин
b o t h о т
620 до 660 нм.
4.2. А п п а р а т у р а , р е а к т и в ы и ра с т в оры
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями.
Аппарат для дистилляции мышьяка.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Смесь соляной и азотной кислот в соотношении 3:1. свежеприготовленная.
Кислота серная по ГОСТ 4204. растворы 3 моль/дм3 и 1:1.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0.3 %, свежеприготовленный.
Калий бромистый по ГОСТ 4160.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 10 %\ хранят в полиэтиленовой
посуде.
Водорода перекись по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 1 %.
Масса пористая, не содержащая мышьяка и окисляющих веществ.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765, при необходимости очищенный: 70 г соли
растворяют в 400 см3горячей воды и раствор фильтруют через плотный фильтр. В раствордобаатяют
250 см3 этилового спирта и через 2 ч кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. Полученный
молибденовокислый аммоний снова растворяют и кристаллизацию повторяют. Кристаллы соли
сушат на воздухе.
Аммоний молнбденовокислый, раствор: 1гсоли растворяют в 100см3 раствора серной кислоты
3 моль/дм3.
Смесь реакционная: 50 см3 раствора молибдеиовокислого аммония разбавляют водой до
450 см3, прибаатяют 5 см3раствора сернокислого гидразина, доводят водой до 500 см3и перемеши
вают. Смесь готовят перед применением.
Мышьяка трехокись.
Стандартные растворы мышьяка.
Раствор А: 0.0332 г трехокиси мышьяка растворяют в стакане вместимостью 100 см3 в 2 см3
раствора гидроокиси натрия, приливают 20 см3 воды. 3 см3 раствора серной кислоты 3 моль/дм3,
переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.