С. 4 ГОСТ 15483.3-78
Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор с массовой долей 15 %.
Цинк металлический гранулированный, без мышьяка.
Р т у т ь
хлорная (сулема), раствор с массовой долей 1,5 %.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор 0.02 моль/дм3.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Аммоний молнбденовокислый по ГОСТ 3765, дважды перекристаллизованный: 70 г соли
растворяют в 200 см3 горячей воды и дважды фильтруют через один и тот же фильтр. К раствору
приливают 200 см3этилового спирта, остаатяют на 1ч и затем фильтруют через воронку с вакуумом.
Полученную соль вновь растворяют и повторяют кристаллизацию, затем промывают на воронке 3—4
раза водой со спиртом и сушат на воздухе.
I г соли растворяют в 100 см3 раствора серной кислоты I моль/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей 0,25 %.
Смесь молибденовая; готовят перед применением: смешивают 10 см3 раствора сернокислого
гидразина, 10 см3 раствора молибденовокислого аммония и разбавляют водой до 100 см3.
Свинец уксуснокислый по ГОСТ 1027, раствор с массовой долей 5 %.
Вата, пропитанная раствором уксуснокислого свинца с массовой долей 5 % и высушенная.
Ангидрид мышьяковистый.
Растворы мышьяка стандартные.
Растворы А и Б с массовой концентрацией мышьяка МО-4 и МО"5 г/см3 соответственно
готовят, как в п. 2.2. применяя серную кислоту особой чистоты.
Раствор В: 10 см3раствора Б количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят водой до метки и перемешивают.
I см3раствора содержит 0.001 мг мышьяка.
Вола дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
3.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
3.3.1.Навеску олова массой 1 г помешают в стакан вместимостью 100 см3 и проводят рахю-
жение пробы, как описано в п. 2.3.1. Сульфат четырехвалентного олова растворяют в К) см3воды и
переносят раствор в дистилляинонную колбу прибора, обмывая стакан 5 см3 воды в три приема.
К раствору приливают 15см3соляной кислоты, разбавленной 1:1.2см3йодистого калия поставляют
на 20 мин.
Одновременно готовят поглотительный раствор: в пробирку прибора вводят 0,2 см3 раствора
3 моль/дм3серной кислоты, 1см3 раствора сулемы и две капли раствора марганцовокислого калия.
По истечении 20 мин в колбу прибора добавляют 5 г цинка, быстро закрывают колбу пробкой,
снабженной отводной трубкой с капилляром на конце, который предварительно опускают в
пробирку с поглотшельной жидкостью. Выделяющийся газ в течение 1 ч пропускают через погло
титель. Если раствор обесцветится, добавляют по каплям раствор марганцовокислого калия до
получения первоначальной окраски раствора.
В это же время готовят градуировочные растворы. В цилиндры с притертыми пробками
вместимостью 25 см3, имеющими одинаковый диаметр, отбирают 0,1; 0,2; 0.4; 0.6; 0.8 и 1.0 см3
стандартного раствора В. приливают воду до получения объема 2 см3, 0,2 см3 3 моль/дм3
раствора серной кислоты, 1см3 раствора сулемы и одну каплю марганцовокислого калия.
Цилиндры опускают в кипяшую водяную баню на 5 мин и затем охлаждают в проточной воде.
Через 1 ч разбирают прибор. Капилляр оставляют в поглотительной жидкости (последняя
должна сохранять розовый цвет). Жидкость переводят из приемника в цилиндр с притертой пробкой,
в три приема обмывают приемник и капилляр 5 см3 молибденовой смеси и еще 2 см3 юлы.
Во все цилиндры с градуировочными растворами приливают по 5 см3 молибденовой смеси.
Цилиндры с испытуемыми и градуировочными растворами (совершенно бесцветными) помешают
на 15 мин в кипяшую воду, после чего охлаждают в проточной воде.
Во все цилиндры автоматической пипеткой прилипают по I см3 изоамилового спирта, закры
вают пробками и энергично взбалтывают в течение 15 с.
Мосле расслоения жидкостей синие окраски спиртовых слоев испытуемых и градуировочных
растворов сравнивают в отраженном свете на белом фоне, наблюдая сбоку. Через все стадии анализа
параллельно с пробами проводят два контрольных опыта на загрязнение реактивов, которые
учитывают при обработке результатов анализа.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).