С. 6 ГОСТ 15483.3-78
ют.
А "
v _ т | •100
•
т
где М| — масса мышьяка в растворе, найденная по градуировочному графику, г;
т — масса навески олова, соответствующая аликвотной части раствора, г.
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при
доверительной вероятности Р —0,95 не должны превышать значений, указанных в табл. 1.
Разд. 4. (Введен дополнительно, Изм. № 2).
5. ОБЪЕМНЫЙ БИХРОМАТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
5.1. С у щ н о с т ь метода
Метод основан на растворении пробы в кислоте, восстановлении мышьяка до элементарного
гипофосфитом натрия в солянокислом растворе и обратном титровании избытка соли Мора
бихроматом калия в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве индикатора.
5.2. Р е а к т ив ы и р а с т в оры
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 1:3.
Т а б л и ц а 3
Массона» доля мыимяка,
%
1см3 раствора А содержит 0.1 мг мышьяка.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
метки водой и перемешивают. Раствор Б готовят перед применением.
1см3 раствора Б содержит 0.01 мг мышьяка.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.3. П р о в е д е н и е а н а л и з а
4.3.1. Навеску олова массой I г помешают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 10см3
смеси кислот, закрывают стакан часовым стеклом. После обесцвечивания раствора приливают еше
2 см3 смеси кислот, 10 см3 раствора серной кислоты (1:1). снимают часовое стекло и выпаривают
до обильного выделения паров серного ангидрида. После охлаждения сернокислые соли растворяют
в 10 см3воды и содержимое стакана переносят вдистилляционную колбу, ополаскивая стакан водой.
Объем растворадоводят водой примернодо 50см3, прибавляют несколько кусочков пористой массы, 3
г сернокислого гидразина, 1 г бромистого калия и присоединяют колбу к дистиллянионному
прибору. Вколбу через воронку приливают 75 см3 соляной кислоты и отгоняют 2/3 первоначального
объема. Дистиллят собирают в высокий стакан, в
который налито 25см3 раствора перекиси водоро
Объем аликвотной части
да. Затем дистиллят переводят в мерную колбу
растора, см1
вместимостью 250 см3, добавляют 15 см3 азотной
От 0.001 до 0.03НК)
кислоты, доводят до метки водой и перемешива
Св. 0.03 » 0,1
25
В зависимости от массовой доли мышьяка
отбирают в высокий стакан вместимостью 150 см3
аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 3.
Аликвотную часть раствора выпаривают на кипящей водяной бане досуха. Стакан переносят в
сушильный шкаф и сушат при температуре 130 *С втечение I ч. К охлажденному остатку добавляют 30
см3 реакционной смеси и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Раствор
охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят реакционной смесью до метки и
перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора на фотоэдектроколориметре в интервале
длин волн от 620 до 660 нм или спектрофотометре при длине волны 840 нм. Раствором сравнения
служит раствор контрольного опыта. Массу мышьяка в растворе находят по градуировочному
графику.
4.3.2. Для построения градуировочного графика в восемь из девяти стаканов вместимостью
50 см3отбирают 0.4: 1,0; 2.0: 4,0; 6.0; 8,0; 10.0 и 12,0 см3стандартного раствора Б. что соответствует
0.004; 0.01; 0.02; 0.04; 0.06; 0,08; 0,1 и 0.12 мг мышьяка. Во все стаканы наливают по 5 см3
азотной кислоты и выпаривают на водяной бане досуха, затем помещают в сушильный шкаф и
выдерживают при температуре 130 *С в течение I ч. Далее поступают, как указано в п. 4.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий стандартного раствора мышьяка.
По полученным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым долям
мышьяка строят градуировочный график.
4.4. О б р а б о т к а ре з ульт ат ов
4.4.1. Массовую долю мышьяка (Л) в процентах вычисляют по формуле
» 0,1» 0.2510