ГОСТ 24027.2-80 С. 5
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
индиго-5, 6-дисульфокислоты ди натриевую соль (индигокармин);
калий йодистый по ГОСТ 4232—74;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77;
крахмал растворимый по ГОСТ 10163—76;
калий марганцовокислый по ГОСТ 5777—84;
натрия тиосульфат кристаллический по ГОСТ 244—76;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75, х.ч.;
натрий углекислый безводный по ГОСТ 83—79. х.ч.;
мельницу электрическую лабораторную по Н ГД.
4.3. П о д г о т о в к аки с п ы т а н и ю
Для приготовления 0.1 и. раствора марганцовокислого калия 3,3 г марганцовокислого калия
растворяют в 1000 см* волы и кипятят в течение 10 мин. Колбу закрывают пробкой, оставляют на
двое суток в темном месте, затем фильтруют через стеклянный фильтр.
Для установки титра раствора марганцовокислого калия точно отмеривают из бюретки 25 см3
приготовленного раствора в склянку с притертой пробкой, содержащую 20 см3 раствора йодида
калия. Подкисляют 2 см’ разведенной серной кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором
йодида калия, и оставляют в течение 10 мин в темпом месте. Разбавляют 200 см3 воды, обмывая
пробку водой, и выделившийся йод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до обесцвечивания
(индикатор —крахмал).
Поправочный коэффициент (А) вычисляют по формуле
К
где Р0—объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование, см3;
V—объем раствора марганцовокислого калия, взятого для установки титра (25 см3);
К0 —поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия.
Для приготовления разведенной серной кислоты к 5 частям волы осторожно приливают I часть
концентрированной серной кислоты.
Для приготовления раствора йодистого калия 10 г реактива растворяют в свежепрокнляченной
и охлажденной воде и разбавляют такой же водой до 100 см3. Раствор должен быть бесцветным.
Раствор необходимо хранить в банках оранжевого стекла с притертыми пробками в защищенном от
света месте.
Для приготовления 0,1 и. раствора тиосульфата натрия 26 г тиосульфата натрия и 0,1 г
углекислого натрия растворяют всвежепрокипяченной и охлажденной воде и доводят такой же водой
до 1000 см3. Раствору дают стоять 10 суток в защищенном от света месте. При наличии осадка
жидкость сифоннруют.
Титр раствора тиосульфата натрия устанавливают по двухромовокислому калию. Для этого
около0,15 г перекристаллизованного из горячей воды и высушенного при 130—150 ’С до постоянной
массы мелкорастертого двухромовокислого калия взвешивают с погрешностью не более 0.0002 г и
растворяют в 50 см3 воды в склянке с притертой пробкой. Прибавляют 2 г Йодистого калия,
растворенного в 10 см3 воды, 5 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой, смоченной раствором
йодистого калия, и оставляют в темном месте в течение 10 мин. Разбавляют 200 см’ воды, обмывая
пробку водой, и титруют приготовленным раствором тиосульфата натрия до зеленовато-желтого
окрашивания. Затем приливают 2—3 см3 раствора крахмала и продолжают титровать до перехода
синей окраски в светло-зеленую.
Поправочный коэффициент (А^,) вычисляют по формуле
а
к =
0,004904
V
’
где 0,004904 —количество двухромовокислого калия, содержащегося в 1см30,1 н. раствора, г;
а —навеска двухромовокислого калия, г;
К—объем раствора тиосульфата, см3.
Для приготовления нндигосульфокислоты 1г индигокармина растворяют в 25 см3концентри-
123