ГОСТ 24027.2-80 С. 3
2.4. П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
Аналитическую пробусырья измельчают и просеивают сквозьсигос отверстиями диаметром 2 мм.
В предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель берут навеску массой
1—3 г для определения обшей золы и 5 гдля определения золы, нерастворимой в 10 %-ной соляной
кислоте. Навеску взвешивают с погрешностью не более 0,0005 г.
2.5. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
Сырье в тигле осторожно обугливают над слабым пламенем газовой горелки, стараясь, чтобы
пламя не касалось дна тигля, или на электроплитке. При этом на нее помешают асбестовую сетку.
После полного обугливания сырья тигель переносят в муфельную печьдля сжигания утля и полного
прокаливания остатка. Прокаливание ведут при красном калении (550—650 *С) до постоянной
массы, избегая сплавления залы и спекания ее со стенками тигля. По окончании прокаливания,
тигель охлаждают в течение 2 ч, затем сгавят в эксикатор, на дне которого находится безводный
хлористый кдлышй, охлаждают и взвешивают. Постоянная масса считается достигнутой, если
разница между двумя последующими взвешиваниями не превышает 0,0005 г.
Если после охлаждения остаток еше содержит частицы угля, то к нему прибавляют несколько
капель 5 %-ного раствора перекиси водорода, концентрированной азотной кислоты или 10 %-ного
раствора азотнокислого аммония, выпаривают под тягой на водяной бане и вновь прокаливают до
тех пор. пока остаток примет равномерную окраску. В случае необходимости такую операцию
повторяют несколько раз.
Для определения содержания золы, нерастворимой в 10 %-ном растворе соляной кислоты, в
тигель с обшей золой приливают 15 см5 10 %-ного раствора соляной кислоты (плотность 1,050 г/см’);
тигель покрывают часовым стеклом и нагревают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем
тигель снимают и после остывания содержимое фильтруют через беззольный фильтр. Тигель, часовое
стекло и фильтр промывают дистиллированной водой до прекращения появления мути в промывных
водахот кашли 2 %-ного расттюра нитрата серебра. Фильтр помешают в тигель, высушивают, осторожно
сжигают в тигле после чего тигель прокаливают до постоянной массы остатка.
Проводят два параллельных определения.
2.6. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Содержание обшей золы (Л",) в процентах в абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле
-
w _ яг, -
100 100
1“ m, (100- W) ’
где /я, —масса золы, г;
м2—масса сырья, г;
\V— потеря в массе при высушивании сырья, %.
Содержание золы, не растворимой в 10 %-ном растворе соляной кислоты (Л,), в процентах в
абсолютно сухом сырье вычисляют по формуле
_ (от, - т ) - 100 100
Х-’/и,(10 0 -ИО’
где /м, —масса золы, г;
т —масса золы фильтра (если золы последнего более 0.002 г):
т2—масса сырья, г,
W — потеря в массе при высушивании сырья, %.
За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параглельных определений, вычисленных до сотых долей процента для сырья с содержанием золы
(обшей или нерастворимой) не более 5 % и до десятых далей процента —для сырья с содержанием
золы (обшей или нерастворимой) более 5 %, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать 0.1 % для сырья с содержанием общей шли нерастворимой залы 5 % и 0,5 % для сырья
с содержанием общей или нерастворимой золы более 5 %.
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЭКСТРАКТИВНЫХ ВЕЩЕСТВ
3.1. О т б о рп р о б
3.1.1. Отбор проб - по ГОСТ 24027.0-80.
121