ГОСТ 10846-91 С. 4
Колбу подставляют под холодильник так, чтобы кончик холодильника был погружен в раствор
на глубину не менее 1см.
Вынимают пустую колбу Кьельдаля и вместо нее подставляют колбу Кьельдаля с растворами.
4.2.3. Закрывают кран 6 и наливают в воронку 40 см3 раствора щелочи массовой концентра
ции 330—400 г/дм3. Затем осторожно открывают кран 6 и понемногу при слабом покачивании кол
бы Кьельдаля приливают щелочь к содержимому колбы.
При этом наблюдается изменение цвета раствора в колбе Кьельдаля: из прозрачного он стано
вится синим или бурым.
4.2.4. Открывают зажим 4, закрывают краны 3 и 6 и начинают отгонку аммиака, который, пе
регоняемый паром из колбы Кьельдаля, конденсируется вхолодильнике и попадает в приемную ко
ническую колбу с раствором борной или серной кислоты.
Через 10 мин коническую колбу с раствором кислоты опускают, при этом кончик холодильни
ка не должен касаться жидкости.
Коней отгонки устанавливают при помощи лакмусовой бумажки. Ятя этого кончик холодиль
ника обмывают небольшим количеством дистиллированной воды, отставляют коническую колбу
из-под холодильника и под стекающие из холодильника капли конденсата подставляютлакмусовую
бумажку. Вслучаях, когда лакмусовая бумажка не синеет, отгонку аммиака заканчивают. Если
лак мусовая бумажка синеет, то приемную колбу снова подставляют под холодильник и
продолжают отгонку.
4.2.5. После окончания отгонки закрывают зажим 4 и открывают краны 3 и 6.
Обмывают кончик холодильника над конической колбой дистиллированной водой и коничес
кую колбу убирают. Колбу Кьельдаля заменяют на пустую и «пропаривают* всю систему для удале
ния возможных остаточных количеств аммиака.
4.2.6. Допускается при применении для сжигания навесок колб Кьельдаля вместимостью
500 см3проводить отгонку аммиака без бачка-парообразователя непосредственным нагревом колбы
Кьельдаля на электронагревателе. Содержимое колбы Кьельдаля перед отгонкой аммиака разбавля ют
150-200 см3 дистиллированной воды и дальнейшие операции отгонки выполняют так. как
указано в пп. 4.2.2—4.2.5.
4.3. Т и т р о в а н и е
4.3.1. При отгонке аммиака в раствор борной кислоты аммиак, содержащийся в приемной ко
нической колбе, отгнтровывают 0,05 моль/дм3 раствором серной кислоты до перехода окраски ин
дикатора из зеленой в розовую.
4.3.2. При отгонке аммиака в раствор серной кислоты содержимое конической колбы (избы
ток 0,05 моль/дм3раствора серной кислоты) титруют 0.1 моль/дм3раствором гидроокиси натрия до
перехода окраски в зеленую.
4.4. О п р е д е л е н и е а з о т а в р е а к т и в а х и воде
4.4.1. Одновременно с определением азота в зерне и продуктах его переработки проводят ана
лиз на выявление загрязнения воды и реактивов азотом (холостое определение). Ятя этого проводят
весь анализ в соответствии с требованиями разд. 4. за исключением взятия навески.
4.4.2. Если для взятия навески использовался обеззоленный фильтр, то аналогичный фильтр
также должен быть использован в анализе на выявление загрязнения реактивов и воды азотом.
4.4.3. Определение азота в реактивах проводят каждый раз после замены партий реактивов.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1.При отгонке аммиака в раствор борной кислоты содержание азота {Х{) в зерне или про
дуктах его переработки при фактической влажности в процентах вычисляют по формуле
0
х
_
(Vi - Уд) ■К ■
.
0014
-
100
где /п —масса навески, г;
Г, —объем раствора серной кислоты, пошедший на титрование аммиака в растворе, см3;
К —поправка к титру 0.05 моль/дм3раствора серной кислоты (при приготовлении раствора из
концентрированной серной кислоты);
0.0014 —количество азота, эквивалентное 1см30.05 моль/дм3 раствора серной кислоты, г;