С. 3 ГОСТ 10846-91
3.2.2. Дая приготовления раствора индикатора взвешивают 0,2 г метилового красного и 0,1 г
бромкрезолового зеленого; растворяют навески в 100 см3 96 %-ного этилового спирта.
3.2.3. Для приготовления 0,05 моль/дм3 раствора серной кислоты используют концентриро
ванную кислоту по ГОСТ 25791 и титр серной кислоты в соответствии со стандартами и правилами,
приложенными к комплекту.
3.2.4. Для приготовления 0,1 моль/дм3раствора гидроокиси натрия используют натрия гидро
окись по ГОСТ 4328 и титр натрия гидроокиси в соответствии со стандартами и правилами, прило
женными к комплекту.
3.2.5. Для приготовления раствора борной кислоты массовой концентрации 40 г/дм3 взвеши
вают 40 г борной кислоты, растворяют навеску в небольшом количестве воды при нагревании, а за
тем раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем которой после охлаждения
раствора доводят до метки дистиллированной водой.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
4.1. Р а з р у ш е н и е о р г а н и ч е с к о г о в е щ е с т в а
4.1.1. В колбу Кьельдаля с навеской добавляют 1,5—2,0 г катализатора 1 или 2 и осторожно
влипают 10—15 см3концентрированной серной кислоты. Содержимое перемешивают покачивани
ем колбы, добиваясь полного смачивания навески.
Допускается в колбу Кьельдаля с навеской вместо катализатора 1 или 2 добавлять 7—10 см3
раствора перекиси водорода объемной долей 30 % и после прекращения бурной реакции приливать
7—10 см3 концентрированной серной кислоты.
4.1.2. Нагревание колбы проводят в вытяжном шкафу или помещении с принудительной вен
тиляцией.
В горлышко колбы Кьельдаля вставляют маленькую стеклянную воронку или втулку для
уменьшения улетучивания паров кислоты во время нагревания.
Колбу устанавливают на электроплитке или укрепляют в штативе над газовой горелкой так,
чтобы ее ось была под углом 30—45".
Начальное нагревание колбы проводят под наблюдением при слабом накале электроплитки
или на слабом пламени газовой горелки медленно, ввиду возможного образования пены, которая
может подняться в горлышко колбы или даже перелиться через край.
4.1.3. После прекращения образования пены усиливают нагревание колбы и доводят содер
жимое ее до кипения. Дальнейшая интенсивность кипения раствора в колбе должна быть такой,
чтобы пары кислоты конденсировались в средней части горлышка колбы Кьельдаля.
Во время нагревания колбы следят за тем, чтобы на стенках колбы не оставалось черных несго
ревших частиц продукта. Если их обнаруживают, то смывают небольшим количеством серной кис
лоты, которую добавляют в колбу, или легким встряхиванием содержимого колбы.
4.1.4 Раствор в колбе кипятят до тех пор, пока он не станет прозрачным (допускается слегка
зеленоватый оттенок). Затем проводятдополнительное нагревание колбы еще в течение 30 мин. по
сле чего сжигание заканчивают.
4.1.5. Колбу охлаждают и к ее содержимому постепенно приливают 70 см3дистиллированной
воды, слегка взбалтывая раствор. Полученный раствор снопа охлаждают.
4.2. О т г о н к а а м м и а к а
4.2.1. В бачок-парообразователь 1 (см. приложение) через воронку 2 налипают дистиллиро
ванную воду, заполняя ею более половины объема бачка. Открывают кран 3 и зажим 4.
Нагревают бачок с водой на электрической плитке или газовой горелке. Присоединяют пустую
колбу Кьельдаля W к каплеуловителю 7 и воронке для щелочи 5.
После того как вода в бачке закипит, закрывают кран 3. Включают холодильник А’, подставля
ют под него пустую коническую колбу 9 и в течение 5—10 мин «пропаривают® прибор.
По истечении указанного времени открывают краны 3 и 6, а зажим 4 закрывают.
4.2.2. Вконическую колбу вместимостью 250 см3приливают при помощи бюретки или пипет
ки 20 см3 раствора борной кислоты массовой концентрации 40 г/дм3 или же 25 см3 0,05 моль/дм3
раствора серной кислоты и добавляют 4—5 капель индикатора. Вынимают пустую коническую
кол бу из-под холодильника и вместо нее подставляют коническую колбу с раствором
борной или серной кислоты.