ГОСТ 10846-91 С. 2
Воронки стеклянные лабораторные диаметром 25 или 36 мм. высотой 38 или 50 мм по
ГОСТ 25336.
Пробирки цилиндрические диаметром 10 мм, высотой 90 мм по ГОСТ 25336.
Трубки стеклянные соединительные по ГОСТ 25336.
Капельница для индикатора.
Ступки фарфоровые и пестик.
Стакан фарфоровый вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 9147.
Цилиндр мерный вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 1770.
Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х. ч.. и раствор серной кислоты или стан
дарт-титр концентрации 0,05 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х. ч. или ч.д. а., раствор массовой концентрации
330-400 г/дм3 и раствор гидроокиси натрия концентрацией 0,1 моль/дм3.
Кислота борная по ГОСТ 9656, ч. д. а., и раствор массовой концентрации 40 г/дм3.
Медь сернокислая 5-нодная по ГОСТ 4165.
Калий серпокислый по ГОСТ 4145.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, водный раствор объемной долей 30 %.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Метиловый красный.
Бромкретоловый зеленый.
Селен, ч.
3. ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ
3.1. П о д г о т о в к а пр о б ы к о п р е д е л е н и ю
3.1.1. Из средней пробы зерна или продукта его переработки вручную или при помоши дели
теля выделяют (50.0 ±0.1) г. Зерно и крупу очншают от сорной примеси, за исключением испорчен
ных зерен или ядер. Очишенное зерно или крупу размалывают на лабораторной мельнице так,
чтобы весь размолотый продукт прошел при просеивании через сито из проволочной сетки № 08.
При размоле на мельнице зерно, азажность которого превышает 17 %. предварительно подсу
шивают на воздухе или в одном из следующих устройств: сушильном шкафу, термостате, лаборатор
ном сушильном аппарате ЛСА при температуре воздуха не более 50 "С.
3.1.2. Из тщательно перемешанного материала отбирают и помешают в чистую и сухую про
бирку, свободно входящую в колбу Кьельдазя, поочередно две навески массой 0,3—0,7 г каждая.
Пробирку с навеской взвешивают на весах с погретностъю ± 0.001 г, помешают как можно глубже в колбу
Кьельдаля (во избежание распыления продукта по стенкам колбы) и осторожно высыпают продукт из
пробирки. Пустую пробирку взвешивают. По разности между результатами первого и второго
взвешивания устанавливают массу навески.
Для облегчения введения пробирки с навеской в колбу Кьельдаля на запаянный конец про
бирки надевают резиновую трубку.
Допускается взвешивать навеску на обеззоленном фильтре размером 3x3 см. Фильтр с навес
кой сворачивают и помешают в колбу Кьельдаля.
П ри м с ч а н и е. При взятии навески на обеззоленном фильтре в «холостох!» определении проводят
обязательное сжигание фильтра.
3.1.3. Одновременно со взятием навесок для анализа берут навески дзя определения влажнос
ти: зерна - по ГОСТ 13586.5, крупы —по ГОСТ 26312.7, муки и отрубей— по ГОСТ 9404.
3.2.П о д г о т о в к а р е а к т и в о в и р а с т в о р о в
3.2.1.Для приготовления катализатора 1 взвешивают 10.0 г сернокислой меди, 100.0 г серно
кислого калия и 2,0 г селена, помешают навеску в ступку и смесь тщательно растирают до получе
ния однородного мелкозернистого порошка.
Для приготовления катализатора 2 взвешивают 10.0 г сернокислой меди и 300.0 гсернокислого
калия, помещают навески в ступку и смесь тщательно растирают до получения однородного мелко
зернистого порошка.
♦ На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652—2000.