ГОСТ 14657.13-96
А.4.7 N-6eiri03C3-N-фенилгидроксиламин (БФГА), раствор 2.5 г/дм3 в хлороформе.
Раствор может храниться в течение нескольких месяцев в стеклянном сосуде в холодном темном месте.
Присутствие в хлороформе этанола от 1% до 2% нообъемув качестве стабилизатора нс оказывает разлагающего
действия.
П р и м е ч а н и е —Реактив N-бензоил-N-фснилгилроксилахшн при впитывании в кожу может оказаться
канцерогенным.
А.4.8 Хлороформ, промытый и просушенный.
Олин объем хлороформа экстрагируют три раза с равным объемом воды. Просушиваю! нал безводным
сульфатом натрия в стеклянном сосуде. Ежедневно приготавливают свежий.
А.4.9 Соляная кислота, р =1,16—1.19 т/см3, примерно 32 %-ный раствор, охлажденный ниже 5 "С.
П р и м е ч а н и е —Светопоглощасмость комплекса ванадий —БФГА несколько зависит от концентрации
соляной кислоты. Одну и ту же бутыль соляной кислоты используют для приготовления градуировочных и
анализируемых растворов.
А.4.10 Стандартный раствор ванадия, содержащий 1.0000 г V,05 в 1дм3.
1.2864 г мставанадата аммония {NH4V05) растворяют в приблизительно 900 см3воды. Помещают в мерную
колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки и перемешивают.
1 см’ стандартного детвора содержит 1.0000 Mr У20 4.
А.4.11 Стандартный раствор ванадия, содержащий 80 мт в 1дм5.
20,00 см3 сгандаршото раствора ванадия, приготовленного согласно А.4.10, разбавляют водой до объема
250 см3.
1см3 стандартного раствора содержит 80 мкг V,Os.
A.4.I2 Раствор-фон
41 г гидроксила натрия (NaOH) растворяют в приблизительно 350 см’ воды. Охлаждают и осторожно
добавляют 72 см5серной кислоты. Охлаждают и доливают до 500 см3 водой.
А.5 Аппаратура
Стандартная лабораторная посуда, аппаратура и указанная в А.5.1—А.5.7.
A.S.1 Чашки и крышки из Инертного материала достаточного размера, чтобы можно было поместить
необходимое количество пробы слоем плотностью 5 хп/мм2.
А.5.2 Муфельная печь с регулируемой температурой от 480 до 500 *С.
А.5.3 Тигли циркониевые, корундовые или из сгеклоуглсрода вместимостью от 40 до 50 см3.
А.5.4 Химические стаканы из никеля или политетрафторэтилена вместимостью 400 см3.
A.S.5 Воронки делительные из бороснликатного стекла вместимостью 125 см3с инертным пластмассовым
краном и пробкой. Перед использованием кран и ножку воронки смачивают несколькими каплями промытого
хлороформа. Шлифованные соединения перед сборкой смачивают несколькими каплями волы.
А.5.6 Спектрофотометр, пригодный для измерения оптической плотности при длине волны 530 нм.
А.5.7 Кюветы спектрофотометра с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Вместо крышек желательно иметь
пробки из нейтральных пластмасс. Для оптической плотности мснсс 0.05 используют кюветы большего размера.
А.6 Отбор н подготовка пробы
А.6.1 Отбор пробы
Лабораторную пробу отбирают и измельчают до размера частиц, проходящих через сито с размерами ячеек
150 мкм в соответствии с методами, установленными в соответствующих стандартах.
А.6.2 П о дг от ов к а пробы
Пробы для анализа готовят, высушивая их в соответствии с методикой, установленной в ГОСТ 14657.0.
А.7 Проведение анализа
А.7.1 К о л и ч ес т во о п р е д е л е н и й
Анализ проводят на двух параллельных навесках в соответствии с приложением В независимо для каждой
пробы руды.
П р и м е ч а н и е —«Независимо» означает проведение анализа разными лаборантами. В случае невозмож
ности замены лаборантов анализ проводят с перерывом между определениями. В каждом случае необходимо
провести соответствующую калибровку.
А.7.2 На веска
Приблизительно 1г пробы, приготовленной в соответствии с разделом 6. взвешивают с точностью до 0,1 мт.
А.7.3 Холостой опыт
Параллельно с разложением анализируемой пробы готовят раствор холостою опыта согласно методике
разложения, но нмссго навески берут 0.050 г оксида железа (III). Если анализ проводят одновременно на
нескольких пробах, проводят один холостой опыт но той же методике и с использованием реактивов из тех же
сосудов.
А.7.4 Ко нт ро л ь н ый опыт
7132