ГОСТ 14657.13-96
Одновременно с анализом пробы руды в тех же условиях проводят анализ стандартного образца.
Примечания
1 Стандартный образец должен быть того же типа руды, что и анализируемая проба, и свойства этих двух
материаловдолжны быть настолько подобными, чтобы гарантировать, что ни водном из случаев не потребуется
существенное изменение методики анализа.
2 Стандартный образен используют только для того, чтобы подтвердить методику проведения анализа, а
не корректировать результаты анализа.
A.7.S О пр е д е л е н и е
A.7.S.1 Разложение навески
Навеску помешают в сухой тигель, добавляют 10 г пероксида натрия и тщательно перемешивают сухим
металлическим шпателем. Тигель с содержимым помешают в муфельную печь при температуре 480—500 ‘С на 45
мин. Тигель с содержимым вынимают из печи, нагревают над горелкой 30 с, чтобы расплавить спек.
Нагревание расплавленного материала при помешивании продолжают так, чтобы обшее время нагрева
составило 2 мин.
A.7.S.2 Растворение, отделение железа и титана и подготовка анализируемого раствора
Холодный тигель помешают в стакан на бок. Осторожно добавляют 70 см5 воды со стороны дна тигля.
Тигель вынимают и ополаскивают раствором, находящимся в стакане. Ополаскивают крышку и стенки стакана,
но общий объем раствора должен быть нс более 100 см3. Закрытый стакан нагревают на плитке до закипания
раствора. Осторожно кипятят в течение 40 мин при частом перемешивании (примечание 1). Снимают с плитки,
тщательно перемешивают с 0,5 г измельченной фильтровальной бумаги и дают отстояться 2 мин.
Полученную смесь фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 12.5 см в стакан вместимостью
400 см5. Осадок переносят на фильтр с помощью струи горячего раствора сульфата натрия. Промывают остаток
не менее 10 раз неболыптши порциями раствора сульфата натрия, но общий объем фильтрата должен быть не более
200 см3. Фильтр с осадком выбрасывают.
Вфилыратдобавляют 18см1серной кислоты, тщательно перемешивают иохлаждают (примечание 2). Покаплям
добавляют раствор перманганата калии, пока розовая окраска продержится не менее 2 мин (примечание I).
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см5, доливают водой до метки и перемешивают
(примечание 3). Это и есть анализируемый раствор.
Примечания
1 Установлено, что 30 мин —минимальное время для кипячения. При недостаточном кипячении может
остаться неразложившийся пероксид, для которою требуется излишнее количество перманганата калия (более I
см3) на дальнейшем этапе проведения анализа. Если образуется бурый осадок, необходимо повторить
сплавление и кипячение, увеличив время кипячения.
2 Если известно, что содержание хрома составляет более 0,05 %, то добавляют I см5 раствора сульфита
натрия (наличие желтой окраски указывает на присутствие хрома), а ’затем добавляют раствор по каплям, пока
нс исчезнет желтая окраска.
3 При отстаивании может образоваться небольшое количество белого осадка. Он безвреден и им можно
пренебречь.
А.7.5.3 Спектро4>отометрическое определение
В приготовленную делительную воронку пипеткой отбирают 25,00 см5анализируемого раствора. По каплям
добавляют раствор перманганата калия до появления стабильной розовой окраски нс менее 5 мин. Далее по
очереди с каждым раствором делают следующее:
— добавляют 10 см5 раствора БФГА:
—сразу же добавляют 20 см3охлажденной соляной кислоты:
— затем энергично немедленно экстрагируют 30 с.
Фазы разделяют не менее 10 мин. Нижнюю фазу сливают в сухую мерную колбу вместимостью 25 см5. В
делительную воронку добавляют 10 см3 промытого хлороформа и экстрагируют еще 30 с. Фазы разделяют 10
мин, затем соединяют нижнюю фазу с первым экстрактом. Разбавляют промытым хлороформом до метки и
перемешивают. Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют на спектрофотометре в течение 24 ч
в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при дшнс волны 530 нм. и из полученного значения нычитаюг
результат, полученный для раствора холостого опыта. Раствором сравнения служит хлороформ.
А.7.6 П о с т р о е н и е г р а д у и р о в о ч н о г о г р аф и к а
В мерные колбы вместимостью 100 см’ пипеткой отбирают 0; 5,00; 10.00: 15.00; 20.00 ем3 стандартного
раствора ванадия, приготовленного в соответствии с А.4.11. При содержании ванадия менее 0,05 % отбирают 0;
1.00; 2,00; 5,00; 10.00 см3 стандартного раствора. Добавляют по 50 см3раствора-фона, разбавляют водой до
метки и перемешивают. Отбирают по 25.00 см5этих растворов и поступают, как указано в 7.5.3. По полученным
значениям оптической плотности градуировочных растворов и соответствующим xtaccaxi пенгоксида ванадия в
этих аликвотных частях раствора в микрограммах строят градуировочный график. (Аликвотные части раствора
объемом 25 см5, полученные разбавлением 5,00: 10.00; 15.00 и 20.00 см’ стандартного раствора ванадия,
содержат соответственно 100, 200. 300 и 400 мкг пснтоксида ванадия).
П р и XIс ча н ис — Вкачестве руководства по применению методики предлагается следующая информация:
оптическая плотность градуировочного раствора, содержащего 400 хткт V20 , составляет 0,830 при длине
волны 530 нм и толщине поглощающего слоя 10 мм с учетом корректировки по градуировочному раствору, не
содержащему ванадий.
1338