ГОСТ 14657.13-96
^_Г_100
m V,’
где m, —масса оксида ванадия (V),найденная по градуировочному графику,г,
V— обший объем раствора,см1;
V, —объем аликвотной части раствора.см’;
т —масса навески боксита,г.
4.3.2 Результаты анализа рассчитывают до четвертого и округляют до третьего десятичного
знака при массовой доле оксида ванадия (V) от 0,005 % до 0,050 % включительно и рассчитывают
до третьего и округляют до второго десятичного знака при массовой доле оксида ванадия (V) свыше
0,05 %.
4.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа
не должно превышать значения, указанного в таблице 1.
Т а б л и ц а1
Допускаемое расхождение.^ абс.
Массовая доли оксида
ванадия
(V),%
Сходимость
Воснрои
>В0ДИМОСТЬ
От 0,005 до 0,010 включ.
Св. 0.010 * 0.050.
* 0.05 . 0,20*
* 0.20 » 0,50
0.002
0,004
0.01
0.03
0.003
0.006
0.02
0.04
5 Фотометрический фосфорновольфраматный метод
Метод основан на образовании окрашенного в зеленовато-желтый цвет комплексного соеди
нения ванадия с фосфорновольфрамовой кислотой и измерении оптической плотности раствора при
длине волны 400 нм.
5.1 А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:6.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, раствор !:2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929, раствор с массовой долей 3 %.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 4 %.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 5 %.
Натрий азотистокислый по 1’ОСТ 4197, раствор с массовой долей 0,1 %.
Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289, раствор с массовой долей 10 %.
Метиловый оранжевый, раствор с массовой долей 1 %.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.
Стандартные растворы ванадия.
Раствор А: 1,2863 г ванадата аммония растворяют в воде, содержащей 20 см3азотной кислоты,
в мерной колбе вместимостью 1000 см’, доливают водой до метки и перемешивают.
1см’ раствора А содержит 0,001 г оксида ванадия (V).
Раствор Б: 25 см5раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250см \ доливают водой
до метки и перемешивают.
I см3раствора Б содержит 0.0001 г оксида ванадия (V).
Раствор готовят перед применением.
5.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
5.2.1В мерную колбу вместимостью 50 см3в зависимости от массовой доли ванадия отбирают
пипеткой 25—50 см3раствора, приготовленного по ГОСТ 14657.12, осторожно по каплям нейтрали
зуют раствор раствором серной кислоты в присутствии метилового оранжевого и прилипают избыток
ее 3 см3. Приливают 0,5 см3 пероксида водорода и перемешивают до исчезновения синей окраски
надхромовой кислоты. Для окисления ванадия приливают по каплям раствор марганцовокислого
калия до устойчивой розовой окраски раствора. Через 2—3 мин приливают по каплям при переме
шивании раствор азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора.
Затем приливают 2 см3раствора ортофосфорной кислоты. 2 см3раствора вольфрамовокислого
натрия, разбавляют водой до метки и перемешивают.
Через 20 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре или спек-
3
128