ГОСТ 14657.13-96
6.2 Проведен ие анализа
6.2.1 Определение массовой доли оксида ванадия с помощью градуировочного графика
6.2.1.1 Для анализа используют раствор пробы и раствор контрольного опыта, приготовленные
по ГОСТ 14657.12, 5.2.1.1.
Измеряют атомную абсорбцию ванадия в растворе пробы параллельно с растворами для постро
ения градуировочного графика и контрольного опыта встехиометрическом пламени ацетилен —закись
азота при длине волны 318,4 нм при десятикратном увеличении сигнала.
Массуоксида ванадия находят поградуировочному графику, учитываяпоправкуконтрольного опыта.
6.2.1.2 Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью 250 см’
каждая отбирают по 25 см3раствора-фона Д, по 50 см3раствора-фона Г и добавляют 0; 1.0; 2.0; 4,0;
6,0; 10 см3 стандартного раствора, что соответствует 0; 0.0005; 0,001; 0.002; 0.003; 0,005 г оксида
ванадия (V). Колбы доливают водой до метки и перемешивают.
Измеряют атомную абсорбцию ванадия в растворах для построения градуировочного графика
непосредственно до и после измерения атомной абсорбции ванадия в растворе пробы. Из значений
атомной абсорбции растворовдля построения градуировочного графика вычитают значение атомной
абсорбции раствора, не содержащего стандартный раствор ванадия, и по полученным значениям и
соответствующим им массам оксида ванадия строят градуировочный график.
6.2.2 Определение массовой доли оксида ванадия методам добавок
6.2.2.1Для анализа используют раствор пробы и раствор контрольного опыта, приготовленные
по ГОСТ 14657.12, 5.2.2.1.
В зависимости от массовой доли оксида ванадия в соответствии с таблицей 2 отбирают пять
одинаковых аликвотных частей испытуемого раствора и переносят впятьмерных колб вместимостью
50 см3 каждая. Во все колбы, кроме первой, добавляют соответственно 2.0; 4,0; 10.0 и 20,0 см3
раствора В. что составляет 0,00001; 0,00002; 0,00005 и 0.0001 г оксида ванадия (V). Колбы доливают
водой до метки и перемешивают.
Раствор контрольного опыта разбавляют аналогично раствору пробы бездобавления стандарт
ного раствора ванадия.
Т а б л и ц а2
.
Массовая доля оксида ванадии
%
Обьсм аликвотной части.см3
0,05-0.2
0.2—0.4
0,4-0,5
20
10
5
Измеряют атомную абсорбцию пяти растворов пробы параллельно с раствором контрольного
опыта в стехиометрическом пламени ацетилен —закись азота при длине волны 318.4 нм. Из значений
атомной абсорбции растворов пробы вычитают атомную абсорбцию раствора контрольного опыта.
Затем строят график зависимости атомной абсорбции пяти растворов пробы от массы добав
ленного оксида ванадия. Полученную прямую экстрапатируют до пересечения с осью абсцисс.
Отрезок, отсеченный на этой оси, равен массе оксида ванадия в растворе пробы.
6.3 Обработка результатов
6.3.1Массовую долю оксида ванадия (V) .Y, %, при определении с помощью градуировочного
графика вычисляют по формуле
т
где /п, —масса оксида ванадия (V) в растворе пробы, найденная по градуировочному графику
(6.2.1.2),г;
т —масса навески боксита,г.
6.3.2Массовую долю оксида ванадия (V) X, %, при определении методом добавок вычисляют
по формуле
X -
т, • К
т• V
100
,
где т, — масса оксида ванадия (V) в растворе пробы.найденная по графику (6.2.2.1).г;
Vy— объем основного раствора,см3;
V— объем аликвотной части раствора.см3:
т —масса навески боксита.г.
5130