ГОСТ 14657.13-96
трофотометре. учитывая, что максимум светопоглощения растворов соответствует длине волны
4(Юнм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии
анализа.
Массу оксида ванадия находят по градуировочному графику.
5.2.2Для построения градуировочного графика в семь мерных колб вместимостью 50 см1
каждая приливают 0; 1,0; 2.0; 3,0; 4.0; 5,0 и 6.0 см’ стандартного раствора Б. что соответствует 0;
0.0001; 0.0002; 0.0003; 0,0004; 0.0005 и 0.0006 г оксида ванадия. В каждую из колб приливают по
3 см3раствора серной кислоты, 2 см3раствора ортофосфорной кислоты и далее анализ продолжают,
как указано в 5.2.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который ванадий не добавляли.
По полученной оптической плотности растворов и соответствующим им массам оксида ванадия
строят градуировочный график.
5.3 О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
5.3.1 Массовую долю оксида ванадия X. %, вычисляют по формуле
^ • Г Н Ю
т- И,’
где т, —масса оксида ванадия, найденная по градуировочному графику,г;
К, —объем аликвотной части раствора.см3;
V—общий объем раствора,см3;
т —масса навески боксита,г.
5.3.2 Расчет результатов анализа —по 4.3.2.
5.3.3 Допускаемое расхождение результатов параллельных определений и результатов анализа —
по 4.3.3.
6 Атомно-абсорбционный метод
Метод основан на разложении пробы сплавлением с карбонатом и тетраборатом натрия,
выщелачивании плава в соляной кислоте и измерении атомной абсорбции ванадия в стехиометри
ческом пламени ацетилен —закись азота при длине волны 318,4 нм.
6.1 Аппарат ура, реактивы и растворы
Спектрометр ато.мно-абсорбинонный со всеми принадлежностями и источником излучения
для ванадия.
Ацетилен растворенный газообразный технический по ГОСТ 5457.
Закись азота.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и раствор 1:1.
Натрий углекислый безподный по ГОСТ 83.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069. стружка; стружку очищают в ацетоне, затем высуши
вают в сушильном шкафу при 100 "С в течение 3—5 мин и охлаждают в эксикаторе.
Железо карбонильное.
Магний по ГОСТ 804.
Титан металлический по ГОСТ 19807.
Кальиий углекислый по ГОСТ 4530.
Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336.
Стандартный раствор ванадия: 0,1608 г ванадиевокислого аммония растворяют в 20 см3 рас
твора соляной кислоты при нагревании. После охлаждения раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и перемешивают.
I см3раствора содержит 0,0005 г оксида ванадия (V).
Раствор-фон Г: 60 г углекислого натрия и 20 г пиросернокислого калия помещают в
стакан вместимостью 500 см3, растворяют в воде, подкисленной несколькими каплями соля
ной кислоты, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Раствор-фон Д: 2,7 г алюминия. 1,8 г железа, 0,05 г магния и 0.4 г углекислого кальция
помешают в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 70 см3 раствора соляной кислоты при
нагревании. Отдельно при нагревании растворяют 0,1 г металлического титана в 20 см3 раствора
соляной кислоты и приливают к раствору, содержащему алюминий, железо, магний и кальций.
Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250см3,доливаютдо метки раствором
соляной кислоты и перемешивают.
1294