ГОСТ 14657.13-96
4Фотометрический метод
Метод основан на образовании в сернокислом растворе окрашенного в фиолетовый цвет
комплексного соединения ванадия (V) с ^бензоил-\-фенилгидроксиламином (БФГА), которое
экстрагируют хлороформом.
4.1 А п п а р а т у р а , р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1 и раствор с молярной концентрацией эквивалента
8 моль/дм3.
1Ч-бензоил-.\’-фенилгидроксиламин. раствор с массовой долей 0,1 % в хлороформе.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой долей 0.6 %.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей 5 %.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929. раствор с массовой долей 1 %.
Хлороформ.
Индикаторная бумага конго.
Ванадия пятиокись.
Стандартные растворы ванадия.
Раствор А: 0.2500 г пятиокиси ванадия, предварительно прокаленной при температуре 500 “С
и охлажденной в эксикаторе, растворяют в 8 см3 раствора гидроксида натрия, затем раствор под
кисляют 10 см3раствора серной кислоты 1:1. переливают в мерную колбу вместимостью 10(>0 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
I см3раствора А содержит 0.00025 г оксида ванадия (V).
Раствор Б: пипеткой отбирают 20 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
1см3 раствора Б содержит 0.00001 г оксида ванадия (V).
Раствор готовят перед употреблением.
4.2 Проведен ие анализа
4.2.1 В делительную воронку вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой в зависимости от
массовой доли ванадия 2—50 см’ раствора, приготовленного по ГОСТ 14657.12, и осторожно по
каплям нейтрализуют раствор раствором серной кислоты 1:1 в присутствии бумаги конго. К раствору
приливают 17,0 см3 раствора серной кислоты 1:1. воды до объема 70 см3 и для окисления ванадия по
каплям раствор марганцовокислого калия до устойчивой розовой окраски.
Через 5 мин в делительную воронку приливают 10 см’ раствора N-бензоил-М-фешигидроксила-
мина. затем 32 см3 соляной кислоты. Соляную кислоту приливают непосредственно перед экстракцией
цветного комплекса. Поэтому реактив и соляную кислоту приливают вначале только в один раствор и
затем сразу экстрагируют. Раствор встряхивают 1мин и после разделения фаз сливают хлороформную
фазу в сухую мерную колбу вместимостью 50 см3, не допуская попадания водной фазы.
Экстрагирование повторяют с 10 см3хлороформа, сливая хлороформную фазу в ту же мерную
колбу. Экстракт в мерной колбе доливают до метки хлороформом и перемешивают.
Если в пробе содержится хром в количестве, превышающем содержание ванадия в 10 раз, что
заметно по коричневой окраске хлороформных экстрактов, то его перед окислением ванадия
восстанавливают в сернокислой среде, приливая 0.5 см’ пероксида водорода.
Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре,
учитывая, что максимум светопоглошення растворов соответствует длине волны 526 нм.
Раствором сравнения служит хлороформ.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт.
По оптической алотности испытуемого раствора с учетом контрольного опыта определяют
массу оксида ванадия (V) по градуировочному графику.
4.2.2 Для построения градунровечного графика в делительные воронки вместимостью по
250 см3 каждая из мнкробюретки приливают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3стандартного раствора Б.
что соответствует 0; 0,00001; 0,00002; 0.00003; 0.00004: 0,00005 г оксида ванадия (V). В каждую
делительную воронку приливают по 17.0 см3раствора серной кислоты 1:1, воды до объема 70
см3и далее анализ продолжают, как указано в 4.2.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который ванадий не добавляли.
По полученной оптической плотности растворов и известным массам оксида ванадия (V) строят
градуировочный график.
4.3 Обработ ка результатов
4.3.1 Массовую долю оксида ванадия (V) X, %, вычисляют по формуле
127
2