ГОСТ Р 51454-99
9.3.3Собранный элюат доливают дистиллированной водой до метки и тщательно переме
шивают.
9.4Проведение определения
9.4.1 В две мерные колбы вместимостью 100 см1 переносят равные объемы (например, по
25 см5) фильтрата по 9.2.3 и элюата по 9.3.3.
9.4.2 Затем в каждую мерную колбу доливают дистиллированной поды до общего объема рав
ного 60 см’.
9.4.3 Затем последовательно вносят по 6 см’ раствора № I по 6.3.1, по 5 см’ раствора № 2 по
6.3.2. тщательно перемешивают и оставляют в покое на 5 мин при комнатной температуре в защи
щенном от света месте.
9.4.4 Вносят по 2 см’ раствора № 3 по 6.3.3, тщательно перемешивая, и остаатяют в покое на
5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте. Затем доливают объемы дистилли
рованной водой до метки и перемешивают.
9.4.5
Определяют оптические плотности растворов относительно оптической плотности кон
трольного раствора по
7.8
при длине
ВОЛНЫ 538
нм. Определение проводят не позднее
15
мин после
подготовки растворов.
10Обработка результатов
10.1 Массовую долю нитрита X, мг/кг (NOJ), вычисляют по формуле
где с, —массовая концентрация, определяемая по калибровочному графику, соответствующему
оптической плотности раствора по 9.4.5, полученного с использованием фильтрата по
9.2.3. мкг/см3;
т —масса навески продукта по 9.1, г:
V—объем фильтрата по 9.4.1, см3.
Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.
10.2 Массовая доля нитрата
Массовую долю нитрата Xt, мг/кг (NOj), вычисляют по формуле
где с, — массовая концентрация, определяется по калибровочному графику, соответствующему
оптической плотности раствора по 9.4.5, полученного с использованием элюата по 9.3.3,
мкг/см2;
т —масса навески продукта по 9.1, г;
У—объем элюата по 9.4.1. см3.
Результат вычисления округляют до первого десятичного знака.
П р и XIс ч а н и с — Массовую долю нитрата .Vj, мг/кг (NO
3
-). с учетом восстановительной способности
колонки вычисляют по формуле
11Метрологические характеристики
11.1 Сходимость для нитритов
Разностьдвухрезультатов определений, полученных при анализе одной и той же пробы одним
и тем же лаборантом за короткий промежуток времени, не должна превышать 1.0 мг/кг при довери
тельной вероятности Р = 0,95.
20000с,
—
тV
Л ----------,
(
1
)
(
2
)
(3)
где г —восстанови тельная способность колонки в конце серии определений.
777