ГОСТ Р 51454-99
тора и химический стакан вместимостью 600 см5, промывают пористый кадмий два—три раза
дистиллированной водой, декантацией удаляя мелкие частицы кадмия. Контакт гранул кадмия с
воздухом не допускается.
7.3 Подготовка кадмия к омеднению
В коническую колбу вместимостью 250 см5вносят 40—60 г гранул кадмия металлического на
каждую колонку. Заливают поверхность гранул раствором соляной кислоты по 6.1.2. Перемешива ют
круговыми движениями в течение 3—5 мин. сливают раствор соляной кислоты, затем заливают
гранулы кадмия дистиллированной водой, вращательными движениями перемешивают содержимое
колбы и промывают несколько раз до нейтральной активности с нитратом серебра.
7.4 Омеднение кадмия
В колбу с подготовленными гранулами кадмия по 7.2 вносят от 100 до 150 см5раствора серно
кислой меди по 6.1.1 и перемешивают круговыми движениями в течение I мин. Сливают раствор
сернокислой меди и немедленно заливают поверхность гранул омедненного кадмия дистиллирован
ной водой. Затем промывают гранулы омедненного кадмия несколько раз, следя за тем, чтобы он все
время был покрыт водой.
7.5 Подготовка кадмиевой колонки
7.5.1 На дно восстановительной колонки помешают прокладку из стекловаты в соответствии
с рисунком I, высота прокладки стекловаты должна быть 20 мм. Заполняют колонку дистиллиро
ванной водой.
7.5.2 Затем водную суспензию омедненного кадмия помещают в колонку при минимальном
контакте с воздухом. Высота слоя омедненного кадмия должна быть от 150 до 200 мм.
7.5.3 После этого пропускают через колонку раствор, состоящий из 750 см3дистиллирован
ной воды. 225 см5стандартного раствора нитрата калия по 6.5, 20 см5буферного раствора по 6.6 и
20 см’ раствора динатриевой соли этилендиамин-тетрауксусной кислоты по 6.2.3. со скоростью по
тока не более 6 см3/мнн. Затем промывают колонку дистиллированной водой не менее 50 см5.
П р и м е ч а н и я
1 Нс допускают скопления воздушных пузырьков на поверхности омедненного кадмия.
2 Уровень жидкости должен покрывать поверхность гранул омедненного кадмия.
7.6 Проверка восстановительной способности колонки
Восстановительную способность колонки проверяют перед началом и после проведения изме
рений.
7.6.1 В мерную колбу вместимостью 100 см3собирают элюат. пропуская через колонку смесь
20 см-’ стандартного раствора нитрата калия по 6.5 и 5 см5буферного раствора по 6.6 со скоростью
потока не более 6 см3/мин.
7.6.2 Затем колонку промывают двумя последовательными порциями по 15 см5дистиллиро
ванной воды. Заполняют восстановительную колонку полностью дистиллированной водой и про
мывают ее при полностью открытом кране колонки.
7.6.3 Когда в мерную колбу вместимостью 100 см5соберут около 100 см3 элюата, доливают
объем водой до метки и перемешивают.
7.6.4 В мерную колбу вместимостью 100 см3пипеткой переносят 10 см3элюата по 7.6.3. доли
вают объем до 60 см5дистиллированной воды.’Затем последовательно вносят 6 см3раствора № 1по
6.3.1 и 5 см’раствора № 2 по 6.3.2, перемешивают и оставляют на 5 мин при комнатной
температуре в защищенном от света месте.Потом добавляют 2 см3 раствора JSIk 3 по 6.3.3,
перемешивают и остав ляют на 5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте.
Доливают раствордистил лированной водой до метки и вновь перемешивают.
Втечение 15 мин после приготовления измеряют оптическую плотностьраствора относитель
но контрольного образца при длине волны 538 нм.
7.6.5 По калибровочному графику определяют массовую концентрацию нитрита NO,- в мик
рограммахна кубический сантиметр в разведенном элюате по 7.6.4 и рассчитывают восстановитель
ную способностьколонки в процентах (100 %-ная восстанавливающая способностьимеет место при
массовой концентрации нитрита (М02~) 0.067 мкг/см3).
7.7 Регенерация колонки
Регенерацию колонки проводят после испытаний и в случае снижения восстановительной
способности колонки до 95 %.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят 5 см3 раствора динатриевой соли этилендиа-
мин-тетрауксусной кислоты по 6.2.3 и 2 см3раствора соляной кислоты по 6.1.3, доливаютдистилли-
755