ГОСТ Р 51454-99
дяной бане до полного растворения сульфаниламида. Затем охлаждают до комнатной температуры
и доводят объем дистиллированной водой до метки. При необходимости фильтруют.
6.3.3 Раствор № 3
В мерную колбу вместимостью 100 см3вносят 0.1 г дигидрохлорида N -1-нафтилэтилендиамн-
на и доводят объем дистиллированной водой до метки. При необходимости фильтруют. Раствор
хранят не более 7 дней в плотно закрытой темной склянке в холодильнике.
6.4 Приготовление стандартного раствора азогистокислого натрия (нитрита натрия) массовой
концентрацией (NOJ) 0,001 г/дм3
6.4.1 Основной раствор
6.4.1.1 В сушильном шкафу при температуре (115±5) *С высушивают 5 г азотистокислого на
трия (нитрита натрия) до постоянной массы (до тех пор. пока разность между двумя последователь
ными взвешиваниями будет не более 0,001 г).
6.4.1.2 В мерную колбу вместимостью 1000 см3помешают 0.150 г нитрита натрия по 6.4.1.1,
растворяют в дистиллированной воде, затем доливают водой до метки и перемешивают.
Используют раствор в день приготовления.
6.4.2 Стандартный раствор массовой концентрацией (N07)0.001 г/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят пипеткой 10 см3основного раствора нитрита
натрия по 6.4.1.20 см3 буферного раствора по 6.6. доливают дистиллированной водой до метки и пе
ремешивают.
6.5 Приготовление стандартного раствора азотнокислого калия (нитрата калия) массовой кон
центрации (NOJ ) 0,0045 г/дм3
6.5.1 Основной раствор
6.5.1.1 В сушильном шкафу при температуре (115i5) *С 5 г нитрата калия высушивают до по
стоянной массы (до тех пор. пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет
не более 0.001 г).
6.5.1.2 В мерную колбу вместимостью 1000см3 вносят 1.468 г нитрата калия по 6.5.1.1, раство
ряют в дистиллированной воде, затем доливают водой до метки и перемешивают.
6.5.2 Стандартный раствор
Вмерную колбу вместимостью 1000 см’ вносят пипеткой 5 см’ основного раствора нитрата ка
лия по 6.5.1 и 20 см3 буферного раствора по 6.6, доливаютдистиллированной водой до метки и пере
мешивают.
Готовят раствор вдень использования.
6.6 Приготовление буферного раствора. pH 9,6—9,7
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 600 см3дистиллированной воды, приливают
50 см3 концентрированной соляной кислоты и перемешивают. Затем приливают 135 см3 раствора
аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают. Доводят активную кислотность
раствора до 9,6-9,7 pH.
Возможно использование эквивалентного количества более концентрированного раствора ам
миака. например 100 см3раствора плотностью р,0 = 0,88 г/см3.
7Подготовка колонки
7.1 Свежеприготовленная дистиллированная или деионизированная вода, используемая для
подготовки колонки, проверки ее восстанавливающей способности и регенерации колонки, должна
быть свежевскипяченная и охлажденная до комнатной температуры.
7.2 Получение гранул кадмия
В случае отсутствия металлического гранулированного кадмия проводят подготовку гранул.
В стакан вместимостью 250 см3помешают от 200до 400 г проволочных стержней цинка длиной
на 30—40 мм больше высоты стакана и наливают водный раствор с массовой концентрацией серно
кислого кадмия 40 г/дм’. Уровень раствора в стакане составляет две трети высоты стакана. Через 24
ч соскабливают налет пористого кадмия с поверхности стержней в стакан с раствором сернокис лого
кадмия. Процедуру повторяют до получения не менее 120 г пористого кадмия. Удаляют из ста кана
цинковые стержни. Затем сливают раствор сульфата кадмия, добавляют дистиллированной воды,
переносят водную суспензию кадмия в стакан гомогенизатора и измельчают пористый кад мий до
получения гранул размером 0.3—0.8 мм. Слоем воды вновь переносят кадмий из гомогеннза-
474