ГОСТ Р 51460-99
7.8 Контрольный раствор
Раствор готовят в соответствии с 9.2, 9.3, 9.4.1 —9.4.3 включительно с использованием тех же
объемов всех реагентов, но не используя навеску продукта.
7.9 Построение калибровочного графика
7.9.1 В семь мерных колб вместимостью 100 см3наливают при помощи градуированной пи
петки 0; 2; 4: 6; 8; 12; 20см5стандартного раствора нитрита натрия по 6.4.2. В каждую мерную колбу
доливают дистиллированную воду до общего объема, равного 60 см5.
7.9.2 Затем в каждую мерную колбу приливают по 6 см5раствора № 1 по 6.3.1, добавляют по
5 см5раствора № 2 по 6.3.2 и тщательно перемешивают, оставляя на 5 мин при комнатной темпера
туре в защищенном от света месте.
7.9.3 Добавляют по 2 см3раствора № 3 по 6.3.3, перемешивают, оставляя на 5 мин при ком
натной температуре в защищенном от света месте, доливают дистиллированной водой до метки и
перемешивают.
7.9.4 Втечение 15 мин после приготовления раствора по 8.8.3 измеряют его оптическую плот
ность относительно раствора, не содержащего нитрита натрия, при длине волны 538 нм.
7.9.5 Строят калибровочный график зависимости относительной оптической плотности рас
творов от массовой концентрации нитрита в микрограммах на кубический сантиметр по 7.9.1.
8 Подготовка пробы
От пробы сыра отделяют заплесневелый корковый поверхностный слой (при наличии) так,
чтобы получить порцию сыра массой не менее 50 г. Отобранную пробу сыра измельчают на измель
чающем устройстве, перемешивают.
Пробу готовят непосредственно перед определением.
9 Проведение определения
9.1 Отбирают навеску пробы продукта массой (10 ± 0,01) г по разделу 8.
9.2 Получение фильтрата
9.2.1 Встакан измельчающего устройства помещают навеску пробы по 9.1, постепенно добав
ляют 144 см3дистиллированной воды температурой от 50 до 55 ’С и перемешивают смесь в гомоге
низаторе до получения однородной суспензии.
9.2.2 К суспензии последовательно доливают 6 см3 раствора сернокислого цинка по 6.2.1,
6 см5 раствора железистосинеродистого 3-водиого калия по 6.2.2 и 40 см5 буферного раствора по 6.6,
тщательно перемешивая вращением после внесения каждого компонента.
9.2.3 Оставляют смесь в покое на 3 мин. Затем фильтруют отстоявшийся раствор, через фи
льтровальную бумагу собирая фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 см3.
9.3 Получение элюата (восстановление нитрата до нитрита)
9.3.1 В приемную часть колонки в соответствии с рисунком 1пипеткой отмеряют 20 см3фи
льтрата по 9.2.3. вносят 5 см3буферного раствора по 6.6. Пропускают смесь через колонку со ско
ростью потока не более 6 см3/мин.
9.3.2 В мерную колбу вместимостью 100 см3 собирают злюат. Затем промывают приемную
часть колонки двумя последовательными порциями дистиллированной воды по 15см3, полностью за
полняют колонку дистиллированной водой и пропускают при полностью открытом кране колонки.
9.3.3 Собранный злюат доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемеши
вают.
9.4Проведение определения
9.4.1 В две мерные колбы вместимостью 100 см3переносят равные объемы от 5 до 40 см5фи
льтрата по 9.2.3 и элюата по 9.3.3.
9.4.2 Затем в каждую мерную колбу доливают дистиллированной воды до общего объема,
равного 60 см3.
9.4.3 Затем последовательно вносят по 6 см3раствора № 1 по 6.3.1, по 5 см3раствора № 2 по
6.3.2, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 5 мин при комнатной температуре в защи
щенном от света месте.
9.4.4 Вносят по 2 см3раствора № 3 по 6.3.3, тщательно перемешивая, и остаатяюг в покое на
5 мин при комнатной температуре в защищенном от света месте. Затем доводят объемы дистилли
рованной водой до метки и перемешивают.
6
62