ГОСТ Р 51460-99
мешивают круговыми движениями в течение 3 —5 мин, сливают раствор соляной кислоты, затем
заливают гранулы кадмия дистиллированной водой, вращательными движениями перемешивают
содержимое колбы и промывают несколько раз до нейтральной реакции.
7.4 Омеднение кадмия
В колбу с подготовленными гранулами кадмия по 7.2 вносят от 100 до 150 см3раствора серно
кислой меди по 6.1.1 и перемешивают круговыми движениями в течение 1 мин. Сливают раствор
сернокислой меди и немедленно заливают поверхность гранул омедненного кадмия дистиллирован
ной водой. Затем промывают гранулы омедненного кадмия несколько раз. следя за тем. чтобы он все
время был покрыт водой.
7.5 Подготовка кадмиевой колонки
7.5.1 На дно колонки помешают прокладку из стекловаты всоответствии с рисунком I. высо
та прокладки стекловаты должна быть 20 мм.Заполняют колонку дистиллированной водой.
7.5.2 Затем водную суспензию омедненного кадмия помещают в колонку при минимальном
контакте с воздухом. Высота слоя омедненного кадмия должна быть от 150 до 200 мм.
7.5.3 Через колонку пропускают раствор, состоящий из 750 см’ дистиллированной воды.
225 см’ стандартного раствора нитрата калия по 6.5, 20 см’ буферного раствора по 6.6 и 20 см1рас
твора динатриевой соли этилендиамиитетрауксусной кислоты по 6.2.3, со скоростью потока не
бо лее 6 смV-мнн.Затем промывают колонку дистиллированной водой объемом не менее 50 см
’.
П р и XI с м а н и в
1 Нс допускают скопления воздушных пузырьков на поверхности гранул омедненного кадмия.
2 Уровень жидкости должен покрывать поверхность гранул омедненного кадмия.
7.6 Проверка восстановительной способности колонки
Восстановительную способностьколонки проверяют перед началом и после проведения изме
рений.
7.6.1 В мерную колбу вместимостью 100 см5 собирают элюат. пропуская через колонку смесь
20 см5 стандартного раствора нитрата калия по 6,5 и 5 см3буферного раствора по 6.6 со скоростью
потока не более 6 см’/мин.
7.6.2 Затем колонку промывают двумя последовательными порциями по 15 см3дистиллиро
ванной воды. Заполняют восстановительную колонку полностью дистиллированной водой и про
мывают ее при полностью открытом кране колонки.
7.6.3 Котла в мерную колбу вместимостью 100 см}соберут около 100 см5элюата. доливают
объем водой до метки и перемешивают.
7.6.4 В мерную колбу вместимостью 100 см’ пипеткой переносят 10 см3элюата по 7.6.3, доли
вают объем до 60см3дистиллированной водой. Затем последовательно вносят 6 см3раствора № I по
6.3.1 и 5 см3раствора М>2 по 6.3.2, перемешивают и оставляют ма 5 мин при комнатной
температуре в защищенном от света месте. Потом добавляют 2 см3раствора № 3 по 6.3.3.
перемешивают и остав ляют на 5 мин при комнатной температуре взащищенном отсвета месте.
Доливают раствордистил лированной водой до метки и вновь перемешивают.
Втечение 15 мин после приготовления измеряют оптическую плотностьраствора относитель
но контрольного раствора по 7.8 при длине волны 538 нм.
7.6.5 По калибровочному графику определяют массовую концентрацию нитрита (NO;) в
микрограммах на кубический сантиметр в разведенном элюате по 7.6.4 и рассчитывают восстанови
тельную способность колонки в процентах (100 %-ная восстанавливающая способность имеет место
при массовой концентрации нитрита (NO;) 0.067 мкг/см3.
7.7 Регенерация колонки
Регенераиию колонки проводят после испытаний и в случае снижения восстановительной
способности колонки ниже 95 %.
Вмерную колбу вместимостью 100см3вносят 5 см3раствора динатриевой соли этилендиамин-
тетрауксусной кислоты по 6.2.3 и 2 см3раствора соляной кислоты по 6.1.3, доливают дистиллиро
ванной водой до метки и перемешивают. Затем пропускают раствор через восстановительную
колонку при скорости потока 10 см3/мин.
Затем колонку последовательно промывают дистиллированной водой, раствором соляной
кислоты по 6.1.3 и дистиллированной водой.
При необходимости повторяют процедуру по 7.5.3.
Ы
5