ГОСТ Р 51460-99
6.3.3 Раствор № 3
В мерную колбу вместимостью 100 см5вносят 0,1 г дигидрохлорида N-1-нафтилэтилеидиами-
на и доводят объем дистиллированной водой до метки.При необходимости фильтруют.Раствор хра
нят не более 7 дней в плотно закрытой темной склянке в холодильнике.
6.4 Приготовление стандартного раствора азотистокислого натрия (нитрита натрия) массовой
концентрации 1,0 мг/дм3(NOj)
6.4.1 Основной раствор
6.4.1.1 Всушильном шкафу при температуре (115± 5) ’Свысушивают 5 г азотистокислого на
трия (нитрит натрия) до постоянной массы (до тех пор. пока разность междудвумя последователь
ными взвешиваниями будет не более I мг).
6.4.1.2 Вмерную колбу вместимостью 1000 см3помешают 0,150 г нитрита натрия по 6.4.1.1,
растворяют в дистиллированной воде, затем доливают водой до метки и перемешивают.
Готовят раствор в день использования.
6.4.2 Стандартный раствор, массовой концентрации 1,0 мг/дм5 (N 0;)
Вмерную колбу вместимостью 1000 см3вносят пипеткой 10 см3основного раствора нитрита
натрия по 6.4.1, 20 см3буферного раствора по 6.6. доливают дистиллированной водой до метки и
перемешивают.
6.5 Приготовление стандартного раствора азотнокислого калия (нитрата калия) массовой кон
центрации 4,5 мг/дм3(NO,)
6.5.1 Основной раствор
6.5.1.1 В сушильном шкафу при температуре (115± 5) ’С 5 г нитрата калия высушивают до по
стоянной массы (до тех пор, пока разность между двумя последовательными взвешиваниями будет
не более 0.001 г).
6.5.1.2 В мерную колбу вместимостью 1000 см3вносят 1,468 г нитрата калия по 6.5.1.1, рас
творяют в дистиллированной воде, затем доливают водой до метки и перемешивают.
6.5.2 Стандартный раствор
Вмерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят пипеткой 5 см3основного раствора нитрата ка
лия по 6.5.1 и 20 см3буферного раствора по 6.6, доливают дистиллированной водой до метки и пе
ремешивают.
Готовят раствор в день использования.
6.6 Приготовление буферного раствора, pH 9,6 —9,7
Вмерную колбу вместимостью 1000 см3вносят 600 см3дистиллированной воды, приливают
50 см3концентрированной соляной кислоты и перемешивают. Затем приливают 135 см3раствора
аммиака, доводят объем водой до метки и перемешивают. Доводят активную кислотность
раствора до 9,6 - 9,7 pH.
Возможно использование эквивалентного количества более концентрированного раствора ам
миака, например 100 см3раствора плотностью р,„ = 0.88 г/см3.
7Подготовка колонки
7.1 Свежеприготовленная дистиллированная или деионизированная вода, используемая для
подготовки колонки, проверки ее восстанавлнваюшей способности и регенерации колонки, дол
жна бытьсвежевскипяченной и охлажденной до комнатной температуры.
7.2 Получение гранул кадмия
В случае отсутствия металлического гранулированного кадмия проводят подготовку гранул.
Встакан вместимостью 250 см3помешают от 200 до 400 г проволочных стержней цинка длиной
на 30—40 мм больше высоты стакана и наливают водный раствор сернокислого кадмия массовой кон
центрации 40 г/дм3.Уровень раствора составляет две трети высоты стакана.Через 24 ч соскабливают
налет пористого кадмия с поверхности стержней в стакан с раствором сернокислого кадмия. Проце
дуру повторяют до получения не менее 120 г пористого кадмия.Удаляют из стакана цинковые стер
жни.Затем сливают раствор сульфата кадмия, добавляют дистиллированную воду, переносят водную
суспензию кадмия встакан гомогенизатора и измельчают пористый кадмий до получения гранул раз
мером 0,3 —0,8 мм.Слоем воды вновь переносят кадмий из гомогенизатора в химический стакан
вмеспьмостью 600 см3, промывают пористый кадмий 2 —3 раза дистиллированной водой, деканта
цией удаляя мелкие частицы кадмия.Контакт гранул кадмия с воздухом не допускается.
7.3 Подготовка кадмия к омеднению
В коническую колбу вместимостью 250 см3вносят по 40 —60 г гранул катмия металлического
по 7.2 на каждую колонку. Заливают поверхность гранул раствором соляной кислоты по 6.1.2. Пере-
460