ГОСТ Р 51359-99
внутреннего стандарта (4.6.1), а в колбу вместимостью 200 см3—2 см3, доводят объем растворов до
метки и-гексаном. Концентрации полученных растворов пестицидов составляют примерно 0,5, 0,25,
0.05 и 0.0025 мкг/см3.
Эти раствори используют для проверки диапазона линейности электронно-захватного детек
тора. Диапазон линейности устанавливают перед началом работы на детекторе и после ремонтно-
профилактических работ детектора или связанной с ним электронной схемы.
7.4 Калибровка
Если линейность показаний детектора соблюдается, то для калибровки может быть использо
ван один стандартный раствор (4.7.4).
7.5 Газовая хроматография
После выхода хроматографа на режим проверяют чувствительности детектора путем трехкрат
ного введения стандартного калибровочного раствора (4.7.4). Сходимость результатов не должна
отличаться от среднего значения более чем на ± 5 %.
В испаритель хроматографа вводят по 2 мкдм3анализируемого образца вдвухкратной повтор
ности, затем стандартного раствора и рассчитывают средние значения.
Образцы хроматограмм стандартного калибровочного раствора и экстракта табака приведены
в приложении А (рисунки A.I и А.2).
8 Обработка результатов
Содержание пестицидов в пробе определяют методом внутреннего стандарта.
Поправочный коэффициентрассчитывают для каждого пестицида по формуле
L-С"СУ
(I)
ил с *
концентрация пестицида в стандартном калибровочном растворе, мкг/см3;
площадь или высота пика пестицида в стандартном растворе (4.7.4);
площадь или высота пика внутреннего стандарта (мирекса) в стандартном калибро
вочном растворе;
концентрация внутреннего стандарта в стандартном калибровочном растворе, мкг/см3.
Содержание остаточных количеств каждого пестицида Ха, мкг/г, сухого табака, вычисляют по
формуле
rj»e-
Лист “
-
2
А Е
Q■
100
( )
A, m-(100- IV) ’
где Лп — площадь или высота пика соответствующего пестицида в экстракте образца;
Аа— площадь или высота пика внутреннего стандарта в экстракте образца:
QUC1— количество раствора внутреннегостандарта, добавленного в экстрагирующий раствор, мкг
(примерно 5 мкг);
т — масса навески табака (7.1), г;
W — влажность высушенного табака (6.2), %.
9 Сходимость, воспроизводимость и предел обнаружения
Подробности совместного исследования точности метода приведены в приложении Б.
10 Отчет о проведении испытаний
В отчете от испытаниях должен быть приведен использованный метод анализа и приведены
результаты в миллиграммах на грамм сухого табака всех идентифицированных остатков пестицидов.
Должны быть указаны все условия анализа, отличные от приведенных в данном стандарте или
принятые как оптимальные, которые могут повлиять на результаты.
В отчете приводят все сведения, необходимые для полной идентификации образца.
6