ГОСТ Р 51359-99
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, про
бирки. Технические условия
ГОСТ 5789—78 Толуол. Технические условия.
ГОСТ 6709—72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 24104—88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические
условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные парамет
ры и размеры
ГОСТ 29169—91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ГОСТ 30040—93 (ИСО 4874—81) Табак. Отбор проб из партий сырья. Основные положения
3 Сущность метода
Остаточные количества пестицидов извлекают из высушенной и размолотой пробы, спешан-
ной с флоризилом, путем экстракции гексаном в аппарате Сокслета. Остаточные количества
пестицидов определяют в экстракте без дальнейшей очистки па газовом хроматографе с электрон
но-захватным детектором.
4 Реактивы
Для определения остаточных количеств хлорорганических пестицидов применяют следующие
реактивы:
4.1 Общие положения
Все реактивы должны быть пригодныдля анализаостатков пестицидов. Все растворители перед
использованием проверяют на чистоту путем холостого определения (7.2 и 7.5). Хроматограмма,
полученная для растворителей при холостом определении, не должна иметь пиков, превышающих
шумы детектора и совпадающих по времени удерживания с определяемыми пестицидами.
Используют дистиллированную воду по ГОСТ 6709 или воду эквивалентной чистоты.
4.2 н-Гексан |1|
4.3 Стандартные вещества
Стандартные вещества хлорорганических пестицидов, приведенных в таблице 1, гарантиро
ванной степени чистоты с содержанием действующего вещества не менее 95 %.
П р и м е ч а я и е — В качестве стандарта для хлордана (техническая смесь) используется транс-хпоряан.
Если определяется количество а-эндосульфана. то /?;/адмс-хлордан рскомснлустся для определения суммы
остаточных количеств а-эндосулы1>ана, р-эндосульфана и сульфата эндосульфана.
4.4 Внутренний стандарт
В качестве внутреннего стандарта допускается использовать хлорорганический пестицид,
вышедший из употребления. —мирекс.
П ри м сча н ие —Мирскс —общее название для додскахлоропснтаиикло |5.2.l.02-6.05-9.03iS) де
кана.
В качестве внутреннего стандарта могут использовать и другие вещества, отвечающее требо
ваниям, предъявляемым к внутреннему стандарту.
4.5 Толуол по ГОСТ 5789.
4.6 Приготовление основного раствора внутреннего стандарта
На лабораторных весах по ГОСТ 24104 взвешивают с точностью до 0.0001 г. 0,02 г мирекса
в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в м-гексане и доводят объем раствора до
метки.
4.6.1 Приготовление растпора внутреннего стандарта
В мерную колбу вместимостью 200 см5 переносят пипеткой 5 см5 основного раствора внут
реннего стандарта (4.6) и доводят объем раствора до метки н-гексаном. Полученный раствор
внутреннего стандарта концентрацией примерно 5 мкг/см’ хранят при температуре от 0 “С до 4 "С в
темноте. При этих условиях раствор стабилен в течение 6 мес.
4.7 Стандартные растворы пестицидов
Все растворы пестицидов хранят в колбах с притертыми пробками при температуре от 0 “С до
4 “С в темноте. При этих условиях растворы стабильны в течение 6 мес.
2