ГОСТ Р 51359-99
4.7.1 Приготовление основных стандартных растворов пестицидов
В отдельные мерные колбы вместимостью 100 см3 взвешивают с точностью до 0,0001 г, по
0,02 г каждого пестицида, растворяют в «-гексане и доводят объем растворадо метки. Концентрация
индивидуальных стандартных растворов составляет примерно 200 мкг/см’.
П р и м е ч а й и е —При приготовлении индивидуального стандартного раствора р-ГХЦГ пестицид рас
творяют в толуоле, так как растворимость его в м-гсксанс ограничена.
4.7.2 Приготовление смешанного стандартного раствора А
В мерную колбу вместимостью 200 см3 переносят пипеткой по 5 см3 индивидуального стан
дартного раствора каждого пестицида (4.7.1) и доводят объем раствора до метки «-гексаном (или
толуолом, если учтены условия 4.7.1). Концентрация полученного раствора составляет примерно 5
мкг/см3 каждого пестицида.
4.7.3 Приготовление смешанного стандартного раствора В
В мерную колбу вместимостью К) см3 переносят пипеткой I см5 смешанного стандартного
раствора Л (4.7.2) и доводят объем раствора до метки «-гексаном. Концентрация полученного
раствора составляет примерно 0.5 мкг/см3 каждого пестицида.
4.7.4 Приготовление рабочего стандартного раствора пестицидов для калибровки
В мерную колбу вместимостью 100 см1переносят пипеткой по 1см3смешанного стандартного
раствора Л (4.7.2) и раствора внутреннего стандарта (4.6.1) и доводят объем раствора до метки «-
гексаном. Концентрация полученного раствора составляет примерно 0,05 мкг/см3 каждого пес
тицида и внутреннего стандарта.
4.8 Флорнзил*, 60—100 меш
П р и м е ч а н и е —Флоризил* —адсорбент для хроматографии на основе кремнекислого магния. Диа
пазон 60—100 меш соответствует диапазону отверстий 250—150 мкм.
4.8.1 Требования к флоризилу*
Качество флоризила* —одна из наиболее важных характеристик метода. Активность флори-
зила* должна быть достаточна для удержания коэкстрактивных веществ, извлекаемых из образца,
и давать возможность элюироваться остаточным количеством пестицидов. Флоризил* должен быть
предварительно подготовлен по 4.8.2. При проведении анализа необходимо использовать только
флоризил*, прошедший испытания уровня активности по 4.8.3.
4.8.2 Подготовка флоризила*1
Флоризил* помещают в кварцевый тигель и нагревают в муфельной печи в течение 5 ч при
температуре 550 "С. Дают флоризилу* остыть в эксикаторе, не содержащем осушителя, и переносят
в круглодонную колбу. Добавляют по 5 см3 воды па каждые 100 г флоризила* и тщательно
перемешивают в течение I ч, вращая колбу. Оставляют флоризил* в плотно закрытой колбе не
менее чем на 48 ч для равномерного распределения влаги. Активность флоризила* проверяют по
4.8.3.
4.8.3 Проверка уровня активности флоризила*
Уровень активности флоризила* проверяют экстракцией дильдрина из раствора в «-гексане.
Раствор должен иметь концентрацию, эквивалентную концентрации в экстракте из табака, содер
жащем 1,0 мкг/г дильдрина. Уровень активности флоризила® достаточен, если выход дильдрина
составляет более 95 %.
Проверяют уровень активности для каждой вновь приготовленной порции флоризила*.
4.9 Метилфенилсиликон DB-5 —стационарная жидкая фаза, по нормативной документации.
5 Аппаратура
Во избежание загрязнения растворителей очень важно тщательно очищать всю стеклянную
посуду перед употреблением и избегать использования пластиковых контейнеров и смазки для
кранов.
Обязательно применение мерных колб по ГОСТ 1770 и мерных пипеток по ГОСТ 29169.
5.1 Ротационный вакуумный испаритель ИР-1М |2| или другой испаритель с аналогичными
техническими характеристиками.
5.2 Мельница электрическая лабораторная |3| или другая мельница с аналогичными техни
ческими характеристиками. Частицы размолотого табака должны проходить через сито размером
отверстий 2 мм.
5.3 Термостат с вентиляцией.
5.4 Муфельная печь |4|. обеспечивающая температуру на менее 600 "С.
3